专利名称：一种琥珀酸二钠的生产方法
技术领域：
本发明涉及一种化合物的生产方法，具体涉及一种琥珀酸二钠的生产方法。
背景技术：
目前，琥珀酸二钠的生产方法是将纯碱溶液加热，在搅拌的情况下缓慢加入琥珀酸，反应结束后，加入适量的脱色剂，由于此时溶液浓度过大，已有琥珀酸二钠结晶析出，直接过滤困难，在升温或加水稀释使琥珀酸二钠全部溶解后过滤，滤液冷却或蒸发后冷却至室温使琥珀酸二钠结晶析出、经过过滤、离心分离，得琥珀酸二钠结晶，结晶经烘干后得成品。生产得率一般在75％左右，在这种方法中，反应后的混合物如直接升温过滤则比较困难；加水稀释后过滤，由于滤液浓度过稀，则需增加蒸发过程才能使琥珀酸二钠结晶析出，增加了能耗。而且母液的直接排放会严重污染环境。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可降低能耗、减少污染、提高得率的琥珀酸二钠的生产方法。
为达到上述目的，本发明所述的琥珀酸二钠的生产方法是将重量百分比浓度为20％-40％的纯碱溶液或重量百分比浓度为20％-40％的烧碱溶液加热到60-90℃，在搅拌的情况下缓慢加入反应量的琥珀酸进行反应，全部加料完毕后继续搅拌2小时，检测物料PH值为7-9；加入反应物总重量20％-80％的回收母液和适量的活性炭，调温至70℃-110℃趁热过滤，滤液冷却至室温结晶，该结晶经过过滤、离心分离，烘干后得成品。
其中反应温度为75℃。
其中加入回收母液的重量为反应物总重量30％-60％；优选40％。
其中趁热过滤温度为80℃-90℃；优选85℃。
由于采用上述技术方案，本发明用先期反应的回收母液作为稀释剂对后期反应的生成物进行处理，避免了现有技术方案中生成物通过加热升温或加水稀释才能过滤的缺陷，而且母液的循环使用减少了直接排放造成的环境污染，产品的收率也大大提高。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例1在500L的反应釜中加入重量百分比浓度为40％的纯碱溶液135Kg，加热到60℃，纯碱为碳酸钠，在搅拌的情况下缓慢加入60Kg的琥珀酸进行反应，琥珀酸为丁二酸，全部加料完毕后继续搅拌2小时，检测物料PH值为7.5；再加入39Kg的回收母液和1.5Kg活性炭脱色，调温至110℃待琥珀酸二钠溶解后趁热过滤除去滤渣，滤液冷却至室温结晶，该结晶经过过滤、离心分离、烘干后得成品110.0Kg，结晶为带有六个结晶水的琥珀酸二钠，得率80.2％。回收冷却后过滤的母液和离心分离的母液备用。
实施例2在500L的反应釜中加入重量百分比浓度为20％的纯碱溶液180Kg，加热到90℃，在搅拌的情况下缓慢加入40Kg的琥珀酸进行反应，全部加料完毕后继续搅拌2小时，检测物料PH值为7.5；再加入176Kg的回收母液和1Kg活性炭脱色，调温至60℃待琥珀酸二钠溶解后趁热过滤除去滤渣，滤液冷却至室温结晶，该结晶经过过滤、离心分离、烘干后得成品74.4Kg，得率81.3％。回收冷却后过滤的母液和离心分离的母液备用。
实施例3在500L的反应釜中加入重量百分比浓度为25％的纯碱溶液212Kg，加热到65℃，在搅拌的情况下缓慢加入59Kg的琥珀酸进行反应，全部加料完毕后继续搅拌2小时，检测物料PH值为7；再加入135.5Kg的回收母液和2Kg活性炭脱色，调温至95℃待琥珀酸二钠溶解后趁热过滤除去滤渣，滤液冷却至室温结晶，该结晶经过过滤、离心分离、烘干后得成品119.5Kg，得率88.5％Kg。回收冷却后过滤的母液和离心分离的母液备用。
实施例4在500L的反应釜中加入重量百分比浓度为40％的纯碱溶液102Kg，加热到75℃，在搅拌的情况下缓慢加入45Kg的琥珀酸进行反应，全部加料完毕后继续搅拌2小时，检测物料PH值为8.5；再加入73.5Kg的回收母液和1.5Kg活性炭脱色，调温至85℃待琥珀酸二钠溶解后趁热过滤除去滤渣，滤液冷却至室温结晶，该结晶经过过滤、离心分离、烘干后得成品97.0Kg，得率94.2％。回收冷却后过滤的母液和离心分离的母液备用。
实施例5在500L的反应釜中加入重量百分比浓度为30％的纯碱溶液150Kg，加热到70℃，在搅拌的情况下缓慢加入50Kg的琥珀酸进行反应，全部加料完毕后继续搅拌2小时，检测物料PH值为7.5；再加入80Kg的回收母液和1.5Kg活性炭脱色，调温至70℃待琥珀酸二钠溶解后趁热过滤除去滤渣，滤液冷却至室温结晶，该结晶经过过滤、离心分离、烘干后得成品100.0Kg，得率87.4％。回收冷却后过滤的母液和离心分离的母液备用。
实施例6在500L的反应釜中加入重量百分比浓度为30％的纯碱溶液150Kg，加热到75℃，在搅拌的情况下缓慢加入50Kg的琥珀酸进行反应，全部加料完毕后继续搅拌2小时，检测物料PH值为7.5；再加入100Kg的回收母液和1.5Kg活性炭脱色，调温至90℃待琥珀酸二钠溶解后趁热过滤除去滤渣，滤液冷却至室温结晶，该结晶经过过滤、离心分离、烘干后得成品104.5Kg，得率91.4％。回收冷却后过滤的母液和离心分离的母液备用。
实施例7在500L的反应釜中加入重量百分比浓度为40％的纯碱溶液135Kg，加热到80℃，在搅拌的情况下缓慢加入60Kg的琥珀酸进行反应，全部加料完毕后继续搅拌2小时，检测物料PH值为8；再加入117Kg的回收母液和2Kg活性炭脱色，调温至85℃待琥珀酸二钠溶解后趁热过滤除去滤渣，滤液冷却至室温结晶，该结晶经过过滤、离心分离、烘干后得成品126.5Kg，得率92.2％。回收冷却后过滤的母液和离心分离的母液备用。
实施例8在500L的反应釜中加入重量百分比浓度为25％的烧碱溶液110Kg，加热到70℃，烧碱为氢氧化钠，在搅拌的情况下缓慢加入40Kg的琥珀酸进行反应，全部加料完毕后继续搅拌2小时，检测物料PH值为9；再加入50Kg的回收母液和1Kg活性炭脱色，调温至80℃待琥珀酸二钠溶解后趁热过滤除去滤渣，滤液冷却至室温结晶，该结晶经过过滤、离心分离、烘干后得成品77.5Kg，结晶为带有六个结晶水的琥珀酸二钠，得率84.7％。回收冷却后过滤的母液和离心分离的母液备用。
实施例9在500L的反应釜中加入重量百分比浓度为40％的烧碱溶液100Kg，加热到75℃，在搅拌的情况下缓慢加入59Kg的琥珀酸进行反应，全部加料完毕后继续搅拌2小时，检测物料PH值为7；再加入80Kg的回收母液和1.5Kg活性炭脱色，调温至85℃待琥珀酸二钠溶解后趁热过滤除去滤渣，滤液冷却至室温结晶，该结晶经过过滤、离心分离、烘干后得成品125.0Kg，得率92.5％。回收冷却后过滤的母液和离心分离的母液备用。
实施例10在500L的反应釜中加入重量百分比浓度为40％的烧碱溶液85Kg，加热到60℃，在搅拌的情况下缓慢加入50Kg的琥珀酸进行反应，全部加料完毕后继续搅拌2小时，检测物料PH值为8；再加入27Kg的回收母液和1.5Kg活性炭脱色，调温至110℃待琥珀酸二钠溶解后趁热过滤除去滤渣，滤液冷却至室温结晶，该结晶经过过滤、离心分离、烘干后得成品94.2Kg，得率82.4％。回收冷却后过滤的母液和离心分离的母液备用。
实施例11在500L的反应釜中加入重量百分比浓度为20％的烧碱溶液153Kg，加热到90℃，在搅拌的情况下缓慢加入45Kg的琥珀酸进行反应，全部加料完毕后继续搅拌2小时，检测物料PH值为7.5；再加入159Kg的回收母液和1.5Kg活性炭脱色，调温至70℃待琥珀酸二钠溶解后趁热过滤除去滤渣，滤液冷却至室温结晶，该结晶经过过滤、离心分离、烘干后得成品84.2Kg，得率81.8％。回收冷却后过滤的母液和离心分离的母液备用。
实施例12在500L的反应釜中加入重量百分比浓度为30％的烧碱溶液114Kg，加热到85℃，在搅拌的情况下缓慢加入50Kg的琥珀酸进行反应，全部加料完毕后继续搅拌2小时，检测物料PH值为8.5；再加入99Kg的回收母液和1.5Kg活性炭脱色，调温至90℃待琥珀酸二钠溶解后趁热过滤除去滤渣，滤液冷却至室温结晶，该结晶经过过滤、离心分离、烘干后得成品103.5Kg，得率90.7％。回收冷却后过滤的母液和离心分离的母液备用。
权利要求
1.一种琥珀酸二钠的生产方法，其方法是(a)、将重量百分比浓度为20％-40％的纯碱溶液或重量百分比浓度为20％-40％的烧碱溶液加热到60-90℃，在搅拌的情况下缓慢加入反应量的琥珀酸进行反应，全部加料完毕后继续搅拌2小时，检测物料PH值为7-9；(b)加入反应物总重量20％-80％的回收母液和适量的活性炭，调温至70℃-110℃趁热过滤，滤液冷却至室温结晶，该结晶经过过滤、离心分离、烘干后得成品。
2.根据权利要求1所述的琥珀酸二钠的生产方法，其中反应温度为75℃。
3.根据权利要求1所述的琥珀酸二钠的生产方法，其中加入回收母液的重量为反应物总重量30％-60％。
4.根据权利要求3所述的琥珀酸二钠的生产方法，其中加入回收母液的重量为反应物总重量50％。
5.根据权利要求1所述的琥珀酸二钠的生产方法，其中趁热过滤温度为80℃-90℃。
6.根据权利要求5所述的琥珀酸二钠的生产方法，其中趁热过滤温度为85℃。
全文摘要
本发明公开了一种琥珀酸二钠的生产方法。其方法是将重量百分比浓度为20％－40％的纯碱溶液或重量百分比浓度为20％－40％的烧碱溶液加热到60－90℃，在搅拌的情况下缓慢加入反应量的琥珀酸进行反应，全部加料完毕后继续搅拌2小时，检测物料pH值为7－9；加入反应物总重量20％－80％的回收母液和适量的活性炭，调温至70℃－110℃趁热过滤，滤液冷却至室温结晶，该结晶经过过滤、离心分离、烘干后得成品。该方法避免了现有技术方案中生成物通过加热升温或加水稀释才能过滤的缺陷，而且母液的循环使用减少了直接排放造成的环境污染，产品的收率也大大提高。
文档编号C07C55/10GK1775727SQ200510129218
公开日2006年5月24日 申请日期2005年11月29日 优先权日2005年11月29日
发明者曹祝生, 马世金 申请人:马世金