专利名称：一种阿维菌素提取工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及生物农药产品生产领域，特别涉及一种阿维菌素提取工艺。
背景技术：
随着人们生活水平的提高以及对绿色食品的呼唤，生物农药在当前农药市场中倍受青睐，而阿维菌素是当前生物农药市场中最受欢迎且极具发展潜力的生物农药产品。
作为一种新型生物农药，阿维菌素具有如下独特优点杀虫谱广，对各种昆虫、螨和动物寄生虫均有很强的杀虫活性；杀虫机制独特，与常用的药剂无交互抗性，且持效时间长；在土壤和水中易降解，在生物体内也无积累和持久性残留，不会污染环境，无公害。因此，阿维菌素及其衍生物在农药和兽药市场中占据着越来越大的份额，发展前景非常乐观。
在目前的阿维菌素提取工艺过程中，需要用板框过滤去除其中的水份，菌丝体烘干后，要用5～10倍于菌丝体重量的乙醇浸取，醇提3～6小时(不断搅拌)，再沉降2～4小时，一次醇提液用板框过滤；过滤后的菌丝体再用乙醇浸取3～6h，二次醇提液再用板框过滤；过滤后的菌丝体再用乙醇浸取3～6h，三次醇提液再用板框过滤，如此反复三遍，菌丝体残渣中效价在100～300mg/L以下即可。滤液作为半成品进入下一道工序处理。
采用此种方式过滤存在着醇提过滤时间长、生产周期长、板框过滤精度低以及产品纯度不高的缺陷；同时，在醇提液过滤过程中乙醇用量较大，其用量为菌丝体重量的15～30倍，而且由于板框过滤为非密闭操作，在整个板框过滤过程中物料与大气接触，乙醇挥发损失严重，年设计能力100吨的阿维菌素生产厂每年挥发损失的乙醇量就达2000～3000吨，且生产环境气味异常难闻、噪音大，员工工作环境恶劣，对身体健康造成严重危害。
综上所述，寻找一种完全密闭的过滤操作系统，减少乙醇蒸发损失，缩短生产周期，以价格低廉的甲醇作为菌丝体浸取液取代乙醇，节约生产成本，是阿维菌素生产中急待解决的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种阿维菌素提取工艺，以解决现有技术存在的问题。
为实现本发明目的，这种阿维菌素提取工艺其特征是包括以下步骤a.将阿维菌素干菌丝体与甲醇或乙醇以1∶5～1∶10的重量比在浸提罐内混合，于20～25℃温度下持续搅拌3～6小时后制成浸提液；b.将上述浸提液在0.1～0.6Mpa压力下通过孔径为10μm～2nm的滤膜系统过滤；c.通过滤膜系统的滤液送入半成品加工系统，残液一部分返回浸提罐，另一部分经循环泵后通过滤膜系统循环过滤。
所述浸提液体积为浓液体积的3～5倍时，加入甲醇或乙醇再次浸提，浸提量即再次加入甲醇或乙醇的量为阿维菌素原浸提液量的1.5～2.5倍。
所述滤膜系统中采用陶瓷膜、不锈钢膜或中空纤维膜。其中陶瓷膜可采用江苏久吾高科技股份有限公司或德国ATECH技术开发有限公司生产的孔径为10μm～2nm的陶瓷过滤膜；不锈钢膜可采用河北瑞通美邦工程有限公司或凯膜过滤技术有限公司生产的孔径为10μm～50nm的不锈钢过滤膜；中空纤维膜可采用荷兰X-FLOW公司、天津工业大学膜天膜工程技术有限公司或天津市天方膜分离工程有限公司生产的孔径为10μm～2nm的中空纤维超滤膜。
所述控制在滤膜系统内部参与循环过滤的浸提液流量与返回浸提罐的残液流量之比最好为10∶1～16∶1。
本发明取得的技术进步(1).由于采用本发明工艺以及采用密闭式滤膜过滤系统过滤，能有效地分离、澄清阿维菌素浸提液，减少二次和三次浸提过程，过滤速度快，自动化程度高，过滤精度高，与现有生产工艺比较，工艺过程每天可缩短6～12小时。
(2).由于采用密闭式滤膜过滤系统过滤，使阿维菌素产品品质得以提高，可提高产品纯度，缩短生产周期，提高产品产量，极大改善了国内阿维菌素供求不足现状，减少进口，满足市场需求。
(3).采用密闭式滤膜过滤系统过滤，因而可采用价格更为低廉的溶剂甲醇作为浸提液，避免了甲醇或乙醇的挥发泄露造成的溶剂损失，降低了生产成本，同时极大改善了工作环境，有利于操作者身体健康。
(4).与现有工艺比较，密闭式的滤膜过滤系统在阿维菌素提取工艺中的应用有效克服了传统板框过滤生产工艺的弊端，可省去二次醇提和三次醇提的时间，缩短生产周期，降低生产成本，使产品品质提高，产量提高，能耗降低，经统计，本发明工艺收率可提高5～7％，阿维菌素收率可达95％以上，且滤膜过滤系统使用寿命长，具有显著的经济效益和社会效益。
图1为本发明工艺流程示意图。
具体实施例方式
实施例1如图1所示，将阿维菌素菌丝体干物放入浸提罐1后，以1∶5的重量比加入有机溶剂乙醇，于常温20～25℃下持续搅拌3～6小时后制成浸提液，然后该浸提液经供料泵3在0.1～0.6Mpa压力下通过孔径为10μm～2nm的陶瓷滤膜系统2过滤，滤膜系统2内陶瓷膜采用江苏久吾高科技股份有限公司或采用德国ATECH技术开发有限公司生产的孔径为10μm～2nm陶瓷过滤膜过滤，通过滤膜的滤液送入后续半成品加工系统，未通过滤膜的残液一部分返回浸提罐1，另一部分残液经循环泵4后通过陶瓷滤膜系统2循环过滤，控制在陶瓷滤膜系统2内部参与循环过滤的浸提液流量与返回浸提罐1的残液流量之比为10∶1，此时系统自动进行阿维菌素浸提液的澄清、分离、浸提过程，当浸提液量体积为残液量体积的3～5倍时，在浸提罐1中加入乙醇再次浸提，此时加入的乙醇的量为阿维菌素原浸提液量的1.5～2.5倍，当菌丝体中基本没有效价时，过滤结束，排空浸提罐1中形成的残渣，并进入副产物处理工序。
实施例2本实施例与实施例1不同之处是以1∶10的重量比加入有机溶剂乙醇；控制在陶瓷滤膜系统2内部参与循环过滤的浸提液流量与返回浸提罐1的残液流量之比为16∶1；滤膜系统2内滤膜采用不锈钢膜，不锈钢膜可采用河北瑞通美邦工程有限公司或凯膜过滤技术有限公司生产的孔径为10μm～50nm不锈钢过滤膜。
实施例3本实施例与实施例1不同之处是以1∶7的重量比加入有机溶剂乙醇；控制在陶瓷滤膜系统2内部参与循环过滤的浸提液流量与返回浸提罐1的残液流量之比为13∶1；滤膜系统2内滤膜采用中空纤维膜，中空纤维膜可采用荷兰X-FLOW公司、天津工业大学膜天膜工程技术有限公司或天津市天方膜分离工程有限公司生产的孔径为10μm～2nm的中空纤维超滤膜。
实施例4本实施例与上述各实施例不同之处是以甲醇替代乙醇。
本发明工作过程为将阿维菌素浸提液经供料泵3不断送入陶瓷膜、不锈钢膜或中空纤维膜系统2过滤组件，进行过滤分离；在此过程中，物料中的小于膜孔径的物质不断透过陶瓷膜、不锈钢膜或中空纤维膜，并从陶瓷膜、不锈钢膜或中空纤维膜组件的滤液出口流出成为高品质的阿维菌素半成品，同时物料中大于膜孔径的物质即残液连续不断返回浸提罐1，并经供料泵3进入陶瓷膜、不锈钢膜或中空纤维膜进行循环过滤。在浸提液量为残液量的3～5倍时，在浸提罐1中开始加甲醇或乙醇再次浸提，此时加入甲醇或乙醇的量约为阿维菌素原浸提液量的1.5～2.5倍，此时菌丝体中基本没有效价，过滤过程结束，停泵，终止分离过程，将收集到的半成品即阿维菌素透过液进行常规步骤的后处理，而得到优质阿维菌素成品。为防止陶瓷膜、不锈钢膜或中空纤维膜2的膜孔堵塞而降低膜过滤效果，可定期用清洗剂冲洗陶瓷膜、不锈钢膜或中空纤维膜2表面，使膜面上粘附的滤饼层冲洗干净，使膜通量得以恢复，从而有效地防止膜污染。
从以上工艺过程可知，本发明针对阿维菌素板框提取工艺生产优质阿维菌素，沿用常规的生产工艺，并在此基础上采用密闭的陶瓷膜、不锈钢膜或中空纤维膜分离系统澄清阿维菌素浸提液，物料在陶瓷膜、不锈钢膜或中空纤维膜系统中不断循环浸提，反复错流过滤，澄清分离出优质阿维菌素产品，同时浸提罐中菌丝体效价不断降低，最终菌丝体中基本没有效价，即效价在100～300mg/l以下时，完成阿维菌素提取过程。
权利要求
1.一种阿维菌素提取工艺，其特征是包括以下步骤a.将阿维菌素干菌丝体与甲醇或乙醇以1∶5～1∶10的重量比在浸提罐(1)内混合，于20～25℃温度下持续搅拌3～6小时后制成浸提液；b.将上述浸提液在0.1～0.6Mpa压力下通过孔径为10μm～2nm的滤膜系统(2)过滤；c.通过滤膜系统(2)的滤液送入半成品加工系统，残液一部分返回浸提罐(1)，另一部分经循环泵(4)后通过滤膜系统(2)循环过滤。
2.根据权利要求1所述的阿维菌素提取工艺，其特征是所述浸提液为残液体积的3～5倍时，加入甲醇或乙醇再次浸提，浸提量为阿维菌素原浸提液量的1.5～2.5倍。
3.根据权利要求1所述的阿维菌素提取工艺，其特征是所述滤膜采用陶瓷膜、不锈钢膜或中空纤维膜。
4.根据权利要求1所述的阿维菌素提取工艺，其特征在于所述控制在滤膜系统(2)内部参与循环过滤的浸提液流量与返回浸提罐(1)的残液流量之比为10∶1～16∶1。
全文摘要
本发明公开了一种阿维菌素提取工艺，它是将阿维菌素干菌丝体与甲醇或乙醇以1∶5～1∶10的重量比在浸提罐内混合，于20～25℃温度下持续搅拌3～6小时后制成浸提液；再将浸提液在0.1～0.6Mpa压力下通过孔径为10μm～2nm的滤膜系统过滤；通过滤膜系统的滤液送入半成品加工系统，残液一部分返回浸提罐，另一部分经循环泵后通过滤膜系统循环过滤，过滤结束时，排空浸提罐中残渣。由于采用本发明工艺以及采用密闭式滤膜过滤系统过滤，能有效地分离、澄清阿维菌素浸提液，过滤速度快，过滤精度高，工艺过程每天可缩短6～12小时，收率可提高5～7％，能耗低，降低了生产成本，同时极大改善了工作环境，具有显著的社会经济效益。
文档编号C07H17/00GK1923840SQ200610048349
公开日2007年3月7日 申请日期2006年9月27日 优先权日2006年9月27日
发明者金作宏, 王素霞, 高文杲, 张玉新, 张卫国 申请人:河北瑞通美邦工程有限公司