专利名称：2－氯－5－氯甲基吡啶精制方法
技术领域：
本发明涉及一种化合物的精制方法，具体说是一种2-氯-5-氯甲基吡啶的精制方法。
背景技术：
2-氯-5-氯甲基吡啶是合成高效低毒农药吡虫啉的重要原料，目前我国的工业化生产大都采用环戊二烯路线生产吡虫啉。因2-氯-5-氯甲基吡啶合成最后都采用甲苯作溶剂生产，处理出来的2-氯-5-氯甲基吡啶(CCP)甲苯液含CCP 10～12％，要想得到2-氯-5-氯甲基吡啶(CCP)晶体，需经过两次蒸馏得到。第一次蒸馏主要是蒸出甲苯，得到含量为70～80％的粗品，第二次高温蒸馏蒸出2-氯-5-氯甲基吡啶，得到2-氯-5-氯甲基吡啶晶体，含量90％左右。该方法的弊端在于2-氯-5-氯甲基吡啶是热敏性物质，对高温不太稳定，因此经过两次长时间高温蒸馏后，物料损失较大，收率较低，2-氯-5-氯甲基吡啶晶体含量也不太高。另外，蒸汽消耗，电消耗，冷消耗比较大，因此传统方法生产成本高，能耗大。
发明内容
本发明的目的就是针对现有技术存在的缺陷，提供一种2-氯-5-氯甲基吡啶的精制方法，该方法工艺流程容易控制，运行平稳，不仅能有效地从CCP甲苯液中分离出2-氯-5-氯甲基吡啶(CCP)，而且成本下降。
本发明的技术方案是这样实现的它是先将2-氯-5-氯甲基吡啶的甲苯溶液保持在0～60℃温度范围内，然后向2-氯-5-氯甲基吡啶的甲苯溶液中加入过饱和的浓盐酸或者通入HCl气体，使2-氯-5-氯甲基吡啶在甲苯液中与盐酸反应形成盐酸盐，从而与甲苯分层，将上层的甲苯分离，2-氯-5-氯甲基吡啶富集在下层，再加入碱，分离出2-氯-5-氯甲基吡啶与水层，使2-氯-5-氯甲基吡啶与水层分离后干燥，得到纯2-氯-5-氯甲基吡啶的晶体。2-氯-5-氯甲基吡啶在0～60℃能与HCl形成稳定的盐酸盐，该盐酸盐溶于酸性水中，不溶于甲苯，能与甲苯分层，利于2-氯-5-氯甲基吡啶从甲苯中分离出来。反应温度控制在20～30℃温度范围内效果最好，此温度下形成的盐酸盐也最稳定。与甲苯分层后，抽出甲苯，2-氯-5-氯甲基吡啶富集在下层，通过加入适量的碱(优选NaOH溶液或Na2CO3溶液)，调整PH＝3～6，由于2-氯-5-氯甲基吡啶与水互不相溶，2-氯-5-氯甲基吡啶沉入下层，通过静置分层，分出CCP层，通过真空干燥，得到纯度为90～95％的2-氯-5-氯甲基吡啶晶体。
本发明发明方法工艺流程容易控制，操作方便，运行平稳，由于减少了二次高温蒸馏，减少了物料损耗，2-氯-5-氯甲基吡啶收率明显提高，而且能源消耗显著下降，大大地降低了生产成本。
具体实施例方式
以下结合实验例对本发明作进一步描述，但工艺流程中对本发明并不受实施例的限制。
实施例一取2-氯-5-氯甲基吡啶(CCP)甲苯液500g，含CCP12％，控制反应温度20℃，加入过饱和的浓盐酸100g，分层分掉上层甲苯液，得到CCP盐酸盐溶液170g。然后控制反应温度30℃，滴加20％的Na2CO3溶液150g，调PH＝6，分层。下层油状物，经除水后真空干燥得2-氯-5-氯甲基吡啶晶体62.6g，含量92％。
实施例二取2-氯-5-氯甲基吡啶(CCP)甲苯液500g，含CCP12％，控制反应温度50℃，通入HCl气体，得到的固体沉在釜底，静置，滤去甲苯液。然后在反应温度60℃下，滴加20％Na2CO3溶液，调PH＝5，静置分层。CCP油层在下面，分出后，真空干燥得到晶体61g，含量95.6％。
实施例三取2-氯-5-氯甲基吡啶(CCP)甲苯液500g，含CCP12％，控制反应温度30℃，加入过饱和的浓盐酸100g，分层分掉上层甲苯液，得到CCP盐酸盐溶液170g。然后控制反应温度40℃，滴加10％的NaOH溶液150g，调PH＝6，分层。下层油状物，经除水后真空干燥得2-氯-5-氯甲基吡啶晶体62.6g，含量92％。
权利要求
1.一种2-氯-5-氯甲基吡啶的精制方法，它是先将2-氯-5-氯甲基吡啶的甲苯溶液保持在0～60℃温度范围内，然后向2-氯-5-氯甲基吡啶的甲苯溶液中加入过饱和的浓盐酸，使2-氯-5-氯甲基吡啶在甲苯液中与盐酸反应形成盐酸盐，从而与甲苯分层，将上层的甲苯分离，2-氯-5-氯甲基吡啶富集在下层，再加入碱，分离出2-氯-5-氯甲基吡啶与水层，使2-氯-5-氯甲基吡啶与水层分离后干燥，得到纯2-氯-5-氯甲基吡啶的晶体。
2.根据权利要求1所述的一种2-氯-5-氯甲基吡啶的精制方法，其中所述的2-氯-5-氯甲基吡啶的甲苯溶液保持在20～30℃温度范围内。
3.根据权利要求1所述的一种2-氯-5-氯甲基吡啶的精制方法，其中所述的碱为NaOH溶液或Na2CO3溶液。
4.根据权利要求1所述的一种2-氯-5-氯甲基吡啶的精制方法，其中加入碱后，调整PH＝3～6，分离出2-氯-5-氯甲基吡啶与水层。
全文摘要
本发明涉及一种化合物的精制方法，具体说是一种2－氯－5－氯甲基吡啶的精制方法。它是先将2－氯－5－氯甲基吡啶的甲苯溶液保持在0～60℃温度范围内，然后向2－氯－5－氯甲基吡啶的甲苯溶液中加入过饱和的浓盐酸，使2－氯－5－氯甲基吡啶在甲苯液中与盐酸反应形成盐酸盐，从而与甲苯分层，将上层的甲苯分离，2－氯－5－氯甲基吡啶富集在下层，再加入碱，分离出2－氯－5－氯甲基吡啶与水层，使2－氯－5－氯甲基吡啶与水层分离后干燥，得到纯2－氯－5－氯甲基吡啶的晶体。本发明工艺流程容易控制，操作方便，运行平稳，2－氯－5－氯甲基吡啶收率明显提高，而且能源消耗显著下降，大大地降低了生产成本。
文档编号C07D213/61GK1966494SQ20061012480
公开日2007年5月23日 申请日期2006年10月19日 优先权日2006年10月19日
发明者何福春, 殷宏, 薛光才, 刘孝平, 成和武, 尤文玲, 刘建华, 李永忠, 熊金华, 周骋, 鄢圣光 申请人:沙隆达集团公司