二丁酰环磷腺苷钙的精制方法

文档序号:3579387阅读:425来源:国知局
专利名称:二丁酰环磷腺苷钙的精制方法
技术领域
本发明涉及一种医药配制品,具体是一种二丁酰环磷腺苷钙的精制方法。
背景技术
中国专利文献CN1554358A“二丁酰环磷腺苷钙制剂及制备方法”中公开了一种二丁酰环磷腺苷钙的制备方法。
(1)制备季胺盐环磷腺苷加入三乙胺使之溶解,然后加入无水吡啶再30~70℃减压抽去吡啶,干燥得环磷腺苷三乙胺盐;(2)酰化-水解取环磷腺苷三乙胺盐,加入无水吡啶和丁酐,避光反应4~10天,待完全酰化反应后,取出反应液,加入蒸馏水,水解2~3小时,然后减压浓缩,得二丁酰环磷腺苷;(3)成钙盐加入无水氯化钙与二丁酰环磷腺苷钙充分混匀后,浓缩至干,用无水乙醚洗涤,干燥,得二丁酰环磷腺苷钙。
《最新生化药物制备技术》(中国医药科技出版社2001年3月第一版)第246-248页公开了一种以cAMP为原料的制备双丁酰环磷腺苷钙的化学合成法,更是详细公开了整个工艺过程。
但上述技术的产品二丁酰环磷腺苷钙含量一般不超过95%,还有待提高。

发明内容
本发明解决的技术问题是,得到二丁酰环磷腺苷钙含量更高的产品。
本发明的二丁酰环磷腺苷钙的精制方法,其特征在于在二丁酰环磷腺苷钙粗品中,加入甲醇和丙酮充分拌匀,分离液体部分,得到二丁酰环磷腺苷钙含量≥98%的干粉;其中二丁酰环磷腺苷钙粗品重量∶甲醇体积∶丙酮体积的投料比=1∶0.1~8∶0.5~12。所述的二丁酰环磷腺苷钙粗品即背景技术中所称的二丁酰环磷腺苷钙。所述的分离,包括沉淀、挤干、抽干等常用工艺。
上述的重量体积比,即二丁酰环磷腺苷钙粗品重量单位为kg(或g),则甲醇、丙酮、乙醚等液体的体积单位相应为L(或ml),全文同。
作为优选,加甲醇和丙酮后,再加入乙醚充分拌匀;其中二丁酰环磷腺苷钙粗品重量∶乙醚体积的投料比=1∶2~30,其效果更好。这是因为二丁酰环磷腺苷钙在乙醚中的溶解度更小,使精品的收率更高。
最为优选,二丁酰环磷腺苷钙粗品重量∶甲醇体积∶丙酮体积∶乙醚体积的投料比=1∶1.5∶2∶5。
二丁酰环磷腺苷钙粗品如果先行粉碎至20~80目,则可以效果更佳。
研究证明,单独使用甲醇或丙酮,也有提高二丁酰环磷腺苷钙含量的作用。
本发明具有工艺简单易行的特点,二丁酰环磷腺苷钙含量能达到98%以上。
具体实施例方式
下面通过实施例,对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
实施例1。称1000g的二丁酰环磷腺苷钙粗品,并磨碎至约40目,加入333ml甲醇和3700ml丙酮的混合液中,搅拌0.5小时,抽干,再加乙醚1000ml,抽干,重复以上操作,直至得到合格的干粉为止。
实施例2-5。

权利要求
1.一种二丁酰环磷腺苷钙的精制方法,其特征在于在二丁酰环磷腺苷钙粗品中,加入甲醇和丙酮充分拌匀,分离液体部分,得到二丁酰环磷腺苷钙含量≥98%的干粉;其中二丁酰环磷腺苷钙粗品重量∶甲醇体积∶丙酮体积的投料比=1∶0.1~8∶0.5~12。
2.根据权利要求1所述的二丁酰环磷腺苷钙的精制方法,其特征在加甲醇和丙酮后,再加入乙醚充分拌匀;其中二丁酰环磷腺苷钙粗品重量∶乙醚体积的投料比=1∶2~30。
3.根据权利要求2所述的二丁酰环磷腺苷钙的精制方法,其特征在于二丁酰环磷腺苷钙粗品重量∶甲醇体积∶丙酮体积∶乙醚体积的投料比=1∶1.5∶2∶5。
4.根据权利要求1或2或3所述的二丁酰环磷腺苷钙的精制方法,其特征在于所述的二丁酰环磷腺苷钙粗品先粉碎至20~80目。
全文摘要
本发明涉及一种二丁酰环磷腺苷钙的精制方法。它需要解决的技术问题是,得到二丁酰环磷腺苷钙含量更高的产品。本发明二丁酰环磷腺苷钙的精制方法,其特征在于在二丁酰环磷腺苷钙粗品中,加入甲醇和丙酮充分拌匀,分离液体部分,得到二丁酰环磷腺苷钙含量≥98%的干粉;其中二丁酰环磷腺苷钙粗品重量∶甲醇体积∶丙酮体积的投料比=1∶0.1~8∶0.5~12。
文档编号C07H19/00GK101020707SQ20061015504
公开日2007年8月22日 申请日期2006年12月6日 优先权日2006年12月6日
发明者周建明, 许杰 申请人:杭州美亚药业有限公司
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1