专利名称：利用顺序式模拟移动床分离麦芽糖醇液的方法
技术领域：
本发明属于功能糖生产技术领域，涉及高纯度麦芽糖醇的制备方法。
背景技术：
麦芽糖醇是由麦芽糖氢化还原而制得，是一种天然的低热值甜味剂。它具
有以下特点1、麦芽糖醇具有与蔗糖相同的甜度，且甜味温和，没有异味。2、 麦芽糖醇具有显著的吸湿性，它可作为食品的保湿剂。3、麦芽糖醇不易被霉菌、 酵母及乳酸菌利用，可防龋齿。4、麦芽糖醇在动物体内很难被消化代谢，是很 好的低能量甜味剂。
从低纯度的麦芽糖醇液原料中有效分离出价值高的高纯麦芽糖醇是一直关 注的问题。色谱分离技术是一个可选择的有效的分离方法，它是根据原料各组 分在流动相推动下经过色谱柱固定相时，由于固定相对不同组分的阻滞力大小 不同，各组分按一定顺序先后从色谱柱流出，达到分离的目的。但是，目前的 色谱分离方法，不能使麦芽糖醇溶液中含有的麦芽糖醇与杂糖醇得到很好的高 效分离间歇式色谱分离方法，分离效率低，不适合工业规模应用；而传统高 效的SMB分离技术，其进、出料及全循环是连续进行的，进、出料以同步切换 方式进行，它只能按色谱流出曲线把原料分成前流出部分和后流出部分，进行 两部分分离，它对目标产物是在流出曲线最前部或最后部的易于提纯，但对目 标产物是在中部的提纯效果就不佳了。如果利用传统的模拟移动床分离装置分 离麦芽糖醇，所用的色谱分离树脂就需经特殊制备，使麦芽糖醇在色谱流出曲 线的最前部或最后部，这样麦芽糖醇才易于分离。如据报道的某层析法规模化生产结晶麦芽糖醇的方法以及申请号为200510040434. 5的"一种从麦芽糖醇液 中提取麦芽糖醇的方法"中采用的方法，即传统的SMB分离技术，所用分离树 脂需特殊制备。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供一种利用顺序式模拟移动床分离麦 芽糖醇液的方法，目的是基于在模拟移动床分离的基础上寻求一种更好的从麦 芽糖醇液中提取麦芽糖醇的方法，采用高效分离的技术，以得到更高纯度的麦 芽糖醇产品，提高产品的纯度和收率。
本发明方法的主要技术方案包括1.采用顺序式模拟移动床分离技术对麦 芽糖醇液进行分离。2.所用树脂是市售色谱分离树脂，无需特殊制备。3.将 麦芽糖醇液通过装有色谱分离树脂的色谱柱，使位于流出曲线中部的麦芽糖醇 得到很好的分离，制得较高纯度的麦芽糖醇溶液。
本发明的顺序式模拟移动床装置是由4-10根的色谱柱串联相接，成一首尾 连接的闭合系统(参见附图1)。在每根色谱柱的进口均有进料、进水两个口， 在每根色谱柱的出口均有三类流出组份出口，此三类流出组份分别用以C、 B、 A 表示，C代表前杂质部分，B代表纯度较高的麦芽糖醇成品，A代表后杂质部分。 其进、出料线及循环线的开关均用自控阀11、 12控制，在循环路线中有一台泵 10，用于循环步操作。整个系统用夹套保温，保证床层恒定在设定的温度之间。 整套装置依据PLC程序控制其运行状态，从而实现麦芽糖醇液的分离。
本发明中采用顺序式模拟移动床分离装置对麦芽糖醇液进行分离，是采用 不连续进、出料，不连续全循环液流的方式进行，在传统的SMB基础上，把它 的每一步分成三个子步进行1. 进料、抽出步进原料及洗脱剂，抽出前部杂质
2. 全循环步全部色谱柱系统进行全循环
3. 洗脱步进洗脱剂，洗出后部杂质
通过分离，可切除色谱流出曲线的前部杂质和后部杂质部分，分离出位于 中间部分的麦芽糖醇，以达到提纯麦芽糖醇的目的。
本发明顺序式模拟移动床分离装置的色谱柱中釆用巿售色谱分离树脂作为 固定相，无需特殊制备，釆用水为洗脱剂，分离温度为30~90°C。
麦芽糖醇液进入系统分离后，经分离得到三类组份， 一类为前杂质部分， 以多元醇为主；中间一类为富含麦芽糖醇(麦芽糖醇纯度89~100%， 一般>95%) 的组份；另一类为后杂质部分，山梨醇在此富集。
本发明的积极效果是1、我们的顺序式模拟移动床釆用巿售的、并已大量 工业化应用的、经长期应用考验的钙型色谱分离树脂，无需特殊制备。2、利用 顺序式模拟移动床分离装置，能将位于流出曲线中部的麦芽糖醇更好的分离出 来，得到更高纯度的麦芽糖醇成品。对目标产物在流出曲线中部的提纯特别有 利。以低纯度的麦芽糖醇液为原料，经过分离，可切除前、后杂质，提纯出位 于中间部分的麦芽糖醇，从而大大提高了麦芽糖醇的纯度。3、采用顺序式模拟 移动床装置分离，能提高树脂利用率。4、生产过程全自动化控制，劳动强度低， 生产场地小。5、生产成本低，采用不连续式分离，洗脱剂能得到充分利用，且 分离仅需水和少量电；6、在达到同等分离效率时，所需的色谱柱数要比传统的 模拟移动床少。7、生产过程中不使用任何化学品，没有任何污染产生。
1-6 : l-6号色谱柱 7:进料罐 9:进料泵 10 :循环泵11:出料自控开关阀 12 :循环线自控开关阖13 :出料罐F :原料D :洗脱剂
A :后杂质罐B :产品罐C :前杂质罐
具体实施例方式
利用如附图l流程的装置，系统有6个色谱柱(1-6号)，色谱柱中装入色 谱分离树脂，树脂为巿售工业用钙型强酸性阳离子树脂。分离温度为65°C,压 力0. 3MPa。进料原料浓度为50%,其中麦芽糖醇占73.0%,山梨醇占3.0%,其 它杂糖醇占24.0%。纯净水为洗脱剂。
工艺流程按以下程序进行操作
第一步进料、抽出步洗脱剂水进柱l顶部，从柱2底部出产品B;从柱
4顶部进分离原料，从柱5底部出流出液C。 第二步循环步停止进、出料，系统全循环，液流方向为由柱1至柱6。 第三步洗脱步洗脱剂水进柱2顶部，由柱1底部出流出液A。 按顺序重复以上三步，不同的是，在本次第一步和第三步中，进、出料位 置移至下一柱。以后皆照此程序操作，柱中液流方向始终向下。 系统达到平衡后，得到的出料情况如下
(1) 前杂质部分C:浓度9%，麦芽糖醇占35.2%，山梨醇占3.8%;
(2) 麦芽糖醇成品部分B:浓度32.2%,麦芽糖醇占95.9%，山梨醇占1.8%;
(3) 后杂质部分A:浓度5. 5%，麦芽糖醇占64. 3%，山梨醇占11. 7%。
权利要求
1、一种利用顺序式模拟移动床分离麦芽糖醇液的方法，其特征是分离工艺包括1)顺序式模拟移动床分离技术对麦芽糖醇液进行分离，采用水为洗脱剂，分离温度为30～90℃。2)将麦芽糖醇液通过装有色谱分离树脂的色谱柱进行分离，使位于流出曲线中部的麦芽糖醇得到很好的分离，制得较高纯度的麦芽糖醇溶液。3)顺序式模拟移动床分离装置对麦芽糖醇液进行分离，采用钙型强酸性阳离子树脂作为分离树脂。
2. 按照权利要求l所述的利用顺序式模拟移动床分离麦芽糖醇液方法，其 特征是在传统模拟移动床搡作程序的基础上，把它的每一步分成三个子步第一子步进料、抽出步进原料及洗脱剂，抽出前部杂质 第二子步全循环步全部色谱柱系统进行全循环 第三子步洗脱步进洗脱剂，洗出后部杂质
3. 按照权利要求l所述的一种利用顺序式模拟移动床分离麦芽糖醇液的方 法，其特征是顺序式模拟移动床是以4-10个色谱柱组成的装置，色谱柱串联相 接，成一首尾连接的闭合系统，在每根色谱柱的进口均有进料、进水口，在每 根色谱柱的出口均有三类流出组分，即每柱顶部皆有洗脱剂D及原料F进料管 线，管线上皆有自控开关阀，每柱下部均设有流出液A、 B、 C流出管线，管线 上设置自控开关阀，柱间循环线上也设有自控阀，分离操作按程序自动控制进 行。
全文摘要
一种利用顺序式模拟移动床分离麦芽糖醇液的方法，涉及高纯度麦芽糖醇的制备方法。主要包括1.顺序式模拟移动床分离技术对麦芽糖醇液进行分离，采用水为洗脱剂，分离温度为30～90℃。2.将麦芽糖醇液通过装有色谱分离树脂的色谱柱，使位于流出曲线中部的麦芽糖醇得到很好的分离；3.顺序式模拟移动床分离装置对麦芽糖醇液进行分离，采用钙型强酸性阳离子树脂作为分离剂。本发明同时提供了一种能提高麦芽糖醇液纯度的分离装置，该装置内装有一种色谱分离树脂，麦芽糖醇液经过该树脂，以水作为流动相，经其发明的装置的工艺流程，即可达到提纯麦芽糖醇的目的。该分离装置分离麦芽糖醇液，收率高，纯度高，易结晶，大大提升了麦芽糖醇液的经济效益。
文档编号C07H15/04GK101284851SQ20071001417
公开日2008年10月15日 申请日期2007年4月13日 优先权日2007年4月13日
发明者娟 周, 曹玉华, 王成福, 王星云, 强 田, 蔡复礼 申请人:山东福田药业有限公司