二亚甲基六辛基双溴化铵的制备方法

文档序号:3558964阅读:383来源:国知局
专利名称:二亚甲基六辛基双溴化铵的制备方法
技术领域
本发明涉及含氟液晶生产用的相转移催化剂。
背景技术
目前国内液晶行业普遍使用的相转移催化剂是四辛基溴化铵或甲基三辛基氯化铵,这类相转移催化剂只能生产低档次液晶产品,且生产含氟液晶产品的原料利用率只有40%~42%,生产成本高。

发明内容
本发明的目的是提供一种二亚甲基六辛基双溴化铵的制备方法,二亚甲基六辛基双溴化铵是液晶生产用的新型相转移催化剂,它能使液晶原料的利用率提高到82%~85%,成本能大幅度降低。
所用原料为1,2-二溴乙烷;三正辛胺;乙腈;乙酸乙酯;所用原料的物化性质如下三正辛胺,又称三辛胺,tri-n-octylamine,性质分子式[CH3(CH2)7]3N无色油状液体,有氨的气味,密度0.814g/cm3,熔点-34℃,沸点365℃~367℃,闪点145℃,易溶于非极性溶剂,溶于乙醇、乙醚,不溶于水,以正辛醇为原料、氧化铝为催化剂进行氨化制得。用于金属萃取剂,对铀、钍等锕系元素有较好的萃取性能,也用于萃取分离稀土和铂族等有色金属,还用于有机酸的萃取回收和废水处理。
1,2-二溴乙烷,又称溴化乙烯,英文名ethylene dibromide;1,2-dibromoethane,分子式CH2BrCH2Br;分子量188;性质无色挥发性液体,有愉快的气味,有毒!密度2.17~2.18,沸点131℃,凝固点9.10℃,微溶于水,溶于乙醇、乙醚、氯仿、丙酮等,性质稳定。主要用于四乙基铅同时加在汽油中。可使燃烧后所产生的氧化铅变为具挥发性的溴化铅,从内燃机排出。也是脂肪、油、石蜡和树脂等的溶剂,谷物和水果等的杀菌剂,木材的杀虫剂。由乙烯和溴作用而制得。
乙腈(acetonitrile,ethanenitrile,CH3CN),亦称甲基腈(methyl cyanide),分子量41.05,熔点(-43±2)℃,沸点81.6℃,常温常压下为无色液体,密度0.7768g/cm3(25/4℃),带芳香气味,但久闻则可致嗅觉疲劳而不易感知其存在。易挥发,24℃时,蒸汽压为11.53kPa,蒸汽密度1.42g/L,在空气中的饱和浓度为9.6%(20℃,101.31kPa),饱和空气密度为1.04g/L;溶于水,亦易与乙醇、乙醚、丙酮、氯仿、四氯化碳、氯乙烯等混溶,水溶液不稳定,可水解为醋酸和氨;乙腈受热则可释出HCN。
乙酸乙酯,又称“醋酸乙酯”,无色、有芬芳气味的液体,沸点77℃,熔点-83.6℃,密度0.901g/cm3,其化学式CH3COOC2H5。溶于乙醇、氯仿、乙醚和苯等,易起水解和皂化反应,可燃,其蒸汽和空气形成爆炸混合物。在香料和油漆工业中用作溶剂,也是有机合成的重要原料。
反应方程式为 制备步骤如下①在反应釜中按重量配比投入1,2-二溴乙烷,三正辛胺和乙腈,三者的重量配比为1∶4∶1.7;②搅拌,升温至回流,温度为82℃~95℃;③保温100小时;
④常压蒸除乙腈至内温100℃,回收乙腈套用;⑤当内温升至101℃时再采用减压脱除乙腈,内温至110℃,回收乙腈套用,采用冷却水降温至40℃;⑥加入乙酸乙酯,加入量为1,2-二溴乙烷投料量的1/4,升温回流,保温0.5小时,冷却水降温至40℃;⑦将反应釜中的混合溶液放入塑料容器中,冷至室温;⑧将上步混合溶液放入冷库中进行超声结晶24小时,温度为0℃~-5℃,超声波频率为20kHz~49kHz;⑨固液分离,母液套用,所得固体即为目标物。按此方法所获二亚甲基六辛基双溴化铵的纯度达到99%,收率达到54%,粒径小于30微米。


图1为本发明的工艺流程图。
具体实施例方式实施例1(小试制备方法)在2000ml的烧瓶中加入300克1,2-二溴乙烷,1200克三正辛胺和500克乙腈,搅拌升温至回流,保温100小时。常压蒸除乙腈至内温100℃,再减压脱除乙腈,内温至110℃,降温至40℃。加入75克乙酸乙酯,升温回流,保温0.5小时,降温至40℃。放入塑料桶,冷至室温,再放入冷库中,超声结晶24小时,抽滤即得产品770g。
实施例2(中试制备方法)在500L反应釜中加入75kg;1,2-二溴乙烷;300kg三正辛胺;125kg乙腈,搅拌升温至回流,保温100小时,常压蒸除乙腈至内温不超过100℃,再用喷射水泵抽真空脱除乙腈至釜温不超过110℃,降温至40℃,加75kg醋酸乙酯,升温至回流,保温0.5小时,冷却至40℃,放入50L塑桶中,冷却至室温再移入冷库中超声结晶,用内径1000mm的离心机离心,固体即为产品。
权利要求
1.二亚甲基六辛基双溴化铵的制备方法,其特征是所用原料为三正辛胺,1,2-二溴乙烷,乙腈,乙酸乙酯,反应方程式为 具体制备步骤如下①在反应釜中按重量配比投入1,2-二溴乙烷,三正辛胺和乙腈,三者的重量配比为1∶4∶1.7;②搅拌,升温至回流,温度为82℃~95℃;③保温100小时;④常压蒸除乙腈至内温100℃,回收乙腈套用;⑤当内温升至101℃时再采用减压脱除乙腈,内温至110℃,回收乙腈套用,采用冷却水降温至40℃;⑥加入乙酸乙酯,加入量为1,2-二溴乙烷投料量的1/4,升温回流,保温0.5小时,冷却水降温至40℃;⑦将反应釜中的混合溶液放入塑料容器中,冷至室温;⑧将上步混合溶液放入冷库中进行超声结晶24小时,温度为0℃~-5℃,超声波频率为20kHz~49kHz;⑨固液分离,母液套用,所得固体即为目标物。
全文摘要
本发明提供一种二亚甲基六辛基双溴化铵的制备方法,所用原料为1,2-二溴乙烷;三正辛胺;乙腈;乙酸乙酯;反应方程式为制备步骤如下在反应釜中按重量配比投入1,2-二溴乙烷,三正辛胺和乙腈,三者的重量配比为1∶4∶1.7;搅拌,升温至回流,温度为82℃~95℃;保温100小时;蒸除乙腈回收套用;加入乙酸乙酯,加入量为1,2-二溴乙烷投料量的1/4,升温回流,保温0.5小时,冷却水降温至40℃;低温超声结晶24小时,固液分离,得固体目标物;按此方法所获二亚甲基六辛基双溴化铵的纯度达到99%,收率达到54%,粒径小于30微米,二亚甲基六辛基双溴化铵是液晶生产用的新型相转移催化剂。
文档编号C07C209/12GK101045691SQ200710021869
公开日2007年10月3日 申请日期2007年5月8日 优先权日2007年5月8日
发明者魏晓廷 申请人:魏晓廷
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