专利名称：催化制备对叔丁基苯甲酸甲酯的方法
技术领域：
本发明涉及利用环保型的催化剂制备对叔丁基苯甲酸甲酯的方法。
背景技术：
对叔丁基苯甲酸甲酯是重要的有机合成中间体，由于所用原料对叔丁基苯甲酸空间位阻大，甲醇沸点低，合成非常困难。常用的硫酸、无水三氯化铁等催化合成对叔丁基苯甲酸甲酯的方法产生的三废多、对设备要求高、副反应多、收率低，科研人员一直在寻找一种利用环保型的催化剂制备对叔丁基苯甲酸甲酯的方法来解决上述问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种利用环保型的催化剂制备对叔丁基苯甲酸甲酯的方法，该方法操作简单、三废少，产物收率高。
对叔丁基苯甲酸甲酯的制备方法，化学反应方程式为 本发明采用的技术方案一种催化制备对叔丁基苯甲酸甲酯的方法，包括下列步骤a.将对叔丁基苯甲酸充分溶解于甲醇中，甲醇的摩尔质量为对叔丁基苯甲酸摩尔质量的6～12倍；b.向溶液中加入催化剂硫酸钛，硫酸钛的质量为对叔丁基苯甲酸质量的10～20％；c.加热混合液至回流温度，反应时间为5～8小时，趁热过滤除去催化剂硫酸钛，母液经蒸馏回收甲醇后进行减压蒸馏，最后收集122～124℃/9mmHg馏分，得到反应产物对叔丁基苯甲酸甲酯。
本发明的有益效果本发明使用环保型催化剂硫酸钛合成高位阻酯对叔丁基苯甲酸甲酯，步骤少、操作简单、三废少，产物的收率(以对叔丁基苯甲酸计)高达75～85％，产物的纯度≥98％。
具体实施例方式
下面通过实施例对本发明进一步详细描述，一种催化制备对叔丁基苯甲酸甲酯的方法，包括下列步骤a.将对叔丁基苯甲酸充分溶解于甲醇中，甲醇的摩尔质量为对叔丁基苯甲酸摩尔质量的6～12倍；b.向溶液中加入催化剂硫酸钛，硫酸钛的质量为对叔丁基苯甲酸质量的10～20％；c.加热混合液至回流温度，反应时间为5～8小时，趁热过滤除去催化剂硫酸钛，母液经蒸馏回收甲醇后进行减压蒸馏，最后收集122～124℃/9mmHg馏分，得到反应产物对叔丁基苯甲酸甲酯。
实施例1将40g对叔丁基苯甲酸和75ml甲醇加入到带有搅拌的三口烧瓶中，搅拌溶解后，再加入6g硫酸钛，三口瓶上接有恒压滴液漏斗，上面再接冷凝管，在恒压滴液漏斗中加入20g分子筛。水浴加热至回流温度，保温反应6小时，结束后，趁热过滤除去催化剂，母液经蒸馏回收甲醇后进行减压蒸馏，收集122-124℃/9mmHg馏分，得到对叔丁基苯甲酸甲酯35克。
实施例2将40g对叔丁基苯甲酸和75ml甲醇加入到带有搅拌的三口烧瓶中，搅拌溶解后，再加入8g硫酸钛，三口瓶上接有恒压滴液漏斗，上面再接冷凝管，在恒压滴液漏斗中加入20g分子筛。水浴加热至回流温度，保温反应6小时，结束后，趁热过滤除去催化剂，母液经蒸馏回收甲醇后进行减压蒸馏，收集122-124℃/9mmHg馏分，得到对叔丁基苯甲酸甲酯37克。
以上所述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所作的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。
权利要求
1.一种催化制备对叔丁基苯甲酸甲酯的方法，包括下列步骤a.将对叔丁基苯甲酸充分溶解于甲醇中，甲醇的摩尔质量为对叔丁基苯甲酸摩尔质量的6～12倍；b.向溶液中加入催化剂硫酸钛，硫酸钛的质量为对叔丁基苯甲酸质量的10～20％；c.加热混合液至回流温度，反应时间为5～8小时，趁热过滤除去催化剂硫酸钛，母液经蒸馏回收甲醇后进行减压蒸馏，最后收集122～124℃/9mmHg馏分，得到反应产物对叔丁基苯甲酸甲酯。
全文摘要
本发明公开了一种催化制备对叔丁基苯甲酸甲酯的方法，包括下列步骤a.将对叔丁基苯甲酸充分溶解于甲醇中，甲醇的摩尔质量为对叔丁基苯甲酸摩尔质量的6～12倍；b.向溶液中加入催化剂硫酸钛，硫酸钛的质量为对叔丁基苯甲酸质量的10～20％；c.加热混合液至回流温度，反应时间为5～8小时，趁热过滤除去催化剂硫酸钛，母液经蒸馏回收甲醇后进行减压蒸馏，最后收集122～124℃/9mmHg馏分，得到反应产物对叔丁基苯甲酸甲酯。本发明使用环保型催化剂硫酸钛合成高位阻酯对叔丁基苯甲酸甲酯，步骤少、操作简单、三废少，产物的收率(以对叔丁基苯甲酸计)高达75～85％，产物的纯度≥98％。
文档编号C07C67/00GK101074197SQ20071004263
公开日2007年11月21日 申请日期2007年6月26日 优先权日2007年6月26日
发明者何慧红, 高峰, 孙揭阳, 王利民 申请人:上海应用技术学院