专利名称：连续化制取高浓度甲酸联产高纯六偏磷酸钠的方法
技术领域：
本发明涉及脂肪族羧酸和碱金属磷酸盐，具体而言，涉及甲酸和磷酸 钠盐的制取方法。
背景技术：
制取曱酸并联产六偏磷酸钠的方法，已经有ZL97103209. 2号专利公布 于世。然而该方法存在以下不足 一是工艺流程不连续，用过磷酸酸化曱 酸钠、制取曱酸的各工序都是间歇完成的；二是需要设置酸化工序，而酸 化时原料过磷酸和曱酸钠又必须先后投料，经过约15min搅拌下的混料反 应才能进入蒸馏工序；三是在由于酸化反应释放大量反应热，甲酸气体溢 出污染环境，即便采用夹套冷却、真空吸收等措施，效果并不理想；四是 曱酸收率低，整个生产过程耗时需要2~2. 5h，生产效率低；五是制得的 曱酸浓度多数只有85 % ，因蒸馏出的曱酸气中的水分未行脱除，所以得到 的高浓度甲酸很少，其附加值也就提不高。
发明内容
本发明的目的就是针对现有技术存在的缺点，提供一种连续化制取高 浓度甲酸联产高纯六偏磷酸钠的方法，提高整个过程的生产效率、曱酸的 浓度和收率，从而提高产品附加值，创造更好的经济效益。
发明人经过多年的研究与试验，提供的新方法包括以下工序
首先，将过磷酸和曱酸钠同时投入锥形混合器，两者瞬间混匀即发生反应，产生的曱酸气体形成的压力就将生成的混合物料压入蒸馏干燥器，
蒸馏干燥后制得复合磷酸盐干粉；而产生的曱酸气体则进入下一工序；
上工序产生的曱酸气体进入洗涤脱水净化器，用105% ~115%的过磷 酸进行洗涤、净化和脱水后进入冷凝器，将冷凝下来的曱酸收集起来，控 制其工艺条件即可得到各种高浓度曱酸；而不凝性气体则用真空抽出；
第一工序产生的复合磷酸盐干粉从蒸馏干燥器自动流出，直接以干粉 或用清水配制成溶液，经过补酸调节pH值，通过常规的缩聚即制得高纯的 六偏磷酸钠，或三偏磷酸钠，或磷酸二氢钠等；或经过加碱调节pH值，通 过常规的缩聚即制得三聚磷酸钠，或焦磷酸钠，或磷酸氢二钠，或磷酸三 钠等。
上述方法第一工序中所述过磷酸以？205计的浓度为76% ~83%;所述 曱酸钠的纯度>95%。
上述方法中第一工序所述的蒸馏干燥器是市售的双桨叶蒸馏干燥机。
上述方法中第二工序所述的各种高浓度甲酸，是含量为90% ~98%的 曱酸，也可以根据用户要求制得85%的曱酸。
上述方法中第三工序所述的溶液是在》100。C下配制浓度为40% ~50 %的溶液。
本发明有以下优点①生产效率高，从投料到出复合磷酸盐干粉，仅 需60 80min，用时比原有工艺缩短1/3以上；②减少了原有工艺的酸化釜， 系统连续运行，曱酸钠与过磷酸同时投料，连续制取曱酸和复合磷酸盐干 粉；设备的生产能力可放大，单套产量可提高5倍；③过程中没有曱酸气 的溢出，车间空气洁净，环境友好；④原有工艺收率不高，而本工艺收率
达到95%以上，曱酸浓度高，且可以任意调节，增大了产品附加值。可见 本发明具有较好的经济效益和环境效益。
附图为本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
实施例
将以？205计浓度为76%的过磷酸和纯度为>95%的曱酸钠同时投入 锥形混合器，该两者瞬间混匀即发生反应，产生的曱酸气体形成的压力就 将生成的混合物料压入蒸馏干燥器，蒸馏干燥后制得复合磷酸盐干粉；而 产生的曱酸气体则进入洗涤脱水净化器，用〉105%的过磷酸进行洗涤、净 化和脱水后进入冷凝器，将冷凝下来的曱酸分离出来，控制其冷凝温度为 l(TC,得到浓度为96%的甲酸，不凝性气体则用真空抽出；产生的复合磷 酸盐干粉从蒸馏干燥器自动流出，直接陆续输入聚合炉，过程中连续补加 工业磷酸，使Na20与？205的摩尔比为1，制得高纯六偏磷酸钠，其质量 指标为以P20s计，总磷酸盐>68%，非活性磷酸盐3%。
过程中所用的混合器是市售的型号为RDS-0.05的混合器；所用的蒸 馏干燥器是市售的型号为JG - 160的蒸馏干燥器；所用的冷凝器为板式石 墨冷凝器。
权利要求
1 一种连续化制取高浓度甲酸联产高纯六偏磷酸钠的方法，是用过磷酸酸化甲酸钠得到甲酸和复合磷酸盐，其特征包括以下工序首先，将过磷酸和甲酸钠同时投入锥形混合器，两者瞬间混匀即发生反应，产生的甲酸气体形成的压力就将生成的混合物料压入蒸馏干燥器，蒸馏干燥后制得复合磷酸盐干粉；而产生的甲酸气体则进入下一工序；上工序产生的甲酸气体进入洗涤脱水净化器，用＞105％的过磷酸进行洗涤、净化和脱水后进入冷凝器，将冷凝下来的甲酸分离出来，控制其工艺条件即可得到各种高浓度甲酸；而不凝性气体则用真空抽出；第一工序产生的复合磷酸盐干粉从蒸馏干燥器自动流出，直接以干粉或用清水配制成溶液，经过补酸调节pH值，通过常规的缩聚即制得高纯的六偏磷酸钠，或三偏磷酸钠，或磷酸二氢钠；或经过加碱调节pH值，通过常规的缩聚即制得三聚磷酸钠，或焦磷酸钠，或磷酸氢二钠，或磷酸三钠。
全文摘要
一种连续化制取高浓度甲酸联产高纯六偏磷酸钠的方法，该方法是将过磷酸和甲酸钠同时投入锥形混合器，瞬间混匀发生反应，产生的甲酸气体将生成的混合物料压入蒸馏干燥器，蒸馏干燥后制得复合磷酸盐干粉；产生的甲酸气体则进入洗涤脱水净化器，用过磷酸进行洗涤、净化和脱水后进入冷凝器，将甲酸分离出来，控制其冷凝温度，得到高浓度的甲酸，不凝性气体用真空抽出；产生的复合磷酸盐干粉从蒸馏干燥器自动流出，直接或配成溶液输入聚合炉，同时连续补加工业磷酸，制得高纯六偏磷酸钠。本方法生产效率高；减少了原工艺的酸化釜，系统连续运行；设备生产能力大；过程中无甲酸气溢出，车间环境好；收率高，甲酸浓度高，具有较好的经济效益和环境效益。
文档编号C07C53/00GK101186569SQ20071007807
公开日2008年5月28日 申请日期2007年12月28日 优先权日2007年12月28日
发明者刘守业, 周世立, 周阳明, 榕 林 申请人:贵州青利集团有限公司