专利名称：：圆球形粒状3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯基甲烷(moca)、制法及设备的制作方法
技术领域：
：本发明属于含有氯和氨基的二苯基甲烷的有机化合物剂型的制备技术，涉及聚氨酯制备时的扩链剂；同时还涉及其专用造粒设备。
背景技术：
：3,3，_二氯_4,4，_二氨基二苯基甲垸(moca下同)是一种用于制备聚氨酯(pu下同)高分子材料的扩链/固化剂，随着pu市场的迅速发展，其与之配套的各种助剂也日趋提升，moca更也呈现上升的势头。众所周知moca是芳香胺化合物，具有急性和慢性毒性，使用不当会造成人员中毒和污染环境。在国内外市场上，生产厂家普遍以粉状或不规则片状的外观形态提供给用户使用。粉状moca存有比表面积大，易于在空气中氧化、吸潮而影响产品的品位；而在使用的过程中，粉尘的飞扬，无疑会导致环境的污染以及给操作人员造成不同程度的伤害。尽管不规则片状moca较之粉状体有了改善，但并未从根本上完全杜绝此一易于破碎产生部分粉尘的弊端。而改变它的外观属性，必将为其使用提供诸多方便，并更有利于毒性的减少，使之生产与应用过程更为清洁、安全。目前尚无满意的剂型问世。
发明内容针对现有moca产品形态存在的缺陷，本发明旨在提供一种制造表面光滑、粒径均一的圆球形粒状的moca产品制造方法及设备。本发明所提出的技术方案是将粉状moca熔融成液体后，用泵加压以喷射的方式经喷头喷出，其细流状液体在下降过程中，与逆向上升的空气流接触，细流状液体被剥离成细小液滴，进而在继续落下过程中，被冷却成球形固体。完成其熔融体转变成固体的传热与传质的过程。其具体工艺如附图所示首先通过引风机(7),将空气送入塔体(1)的空气进入口(8)、(9)、(10)、(11)、(12)，使空气流在进入塔体后，沿塔体内壁切线方向螺旋状上升，通过空气排出口(13)进入旋风分离器(14)，再由排出口(15)排出。将MOCA(粉状)由加入口(2)加入到融化锅(3)中，加热使之融化，到达105108"C后，将融化的MOCA，用定量泵(4)输送进入塔体融化料入口(5)，再进入喷射头(6)，向上喷出，受重力作用，所喷出的细液流，随后即刻下降，受自下而向上的螺旋状空气流的作用，细液流被剥离成细小液滴，并继续下降。基于塔体(1)本身是一个具有不同温度梯度的的环境，通常的情况是，从运行初始的常温状态，逐渐将温度提升到塔体上部为90-95°C，中部为80-85°C，下部为40-45。C。上述所形成的细小液滴，随着它缓慢地下降，将被冷却成规则的圆球形粒状体，而落于塔体底部。经颗粒料出口(17)，与空气入口(18)进来的空气，一起经入口(19)进入旋风分离器(20)，经风选，圆球形粒状产品由(22)排出进入成品储料罐(23)。废气由(21)排出。造粒过程中，由塔体上部排出的废气(含粉尘)经(13)进入旋风分离器(14)，其扑集的粉尘经(16)排出，重新回收，废气则由(15)排出。上述实施例所得圆球形粒状MOCA，其外观规格为C2.0士0.1mm，规则圆球形粒状体；表面光滑，淡黄色，熔点98104°C，水分^).25%,色度4级，胺值7.47.6nvmg/g，游离苯胺$0.8%，吸水性无。成品率为98%。MOCA在造粒前后的品质一致。综上所述，本发明方法所得圆球形粒状MOCA产品的特点是外观为规则光滑的圆球形粒状体，比表面积较小/与空气-湿气接触影响较小，利于储藏与使用，品质稳定；有利于使用，使用时无粉尘飞扬；更有利于在用管道负压输送时，避免粉尘的产生，避免或减少现场人员中毒机会。在生产与使用过程中，现场无毒害，利于环境清洁、生产安全、并可以减轻人工劳动强度。本发明的技术特点是(1)工艺合理，所制得的圆球形粒状MOCA小颗粒，不但表面光滑、且有一定的强度，不宜破碎，其各项质量指标与粉状体完全一致；(2)本发明使用的造粒塔其设计结构简捷、合理，易于制造、安装、维修，设备费用较低，运行能耗低。(3)造粒塔与各单体设备所组成的工艺流程，合理、新颖，所选择的工艺条件、参数达到上好的效果。具有技术、经济上的优越性。(4)本发明方法的产品收率可以达到98%以上，由废气所带出的粉尘经旋风分离器扑集，可完全予以回收，所排放的(废)空气无环境污染问题，属于清洁、安全生产工艺。(5)操作简便，大大减轻了劳动强度与劳动量。与由融化体MOCA制成粉状产品相比，本发明方法的劳动量可以减少80%。附图1工艺流程图附图2造粒塔结构示意图。附图中所述代号所代表的设施和设备如下表所示<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>具体实施方式实施例其工艺操作为在3000L的融化锅3中，由2加入粉状MOCA，加热到达105108°C，使之融化，将融化的MOCA，用定量泵4以0.3-0.5MPa的压力，经塔体融化料入口5，进入喷射头6，向上喷出，受重力作用，所喷出的细液流，随后即刻下降，受自由塔体l的空气进入口8、9、10、11、12进入的空气，自下而向上的螺旋状空气流的作用，细液流被剥离成细小液滴，并继续下降。基于塔体1本身是一个具有不同温度梯度的的环境，通常的情况是，从运行初始的常温状态，逐渐将温度提升到塔体上部为90-95t:，中部为80-85°C，下部为40-45°C。上述所形成的细小液滴，随着它缓慢地下降，将被冷却成规则的圆球形粒状体，而落于塔体底部。经颗粒料出口17，与空气入口18进来的空气，一起经入口19进入旋风分离器20，经风选，圆球形粒状产品由22排出进入成品储料罐23。废气由21排出。造粒过程中，由塔体上部排出的废气(含粉尘)经13进入旋风分离器14，其扑集的粉尘经16排出，重新回收，废气则由15排出。上述实施例所得圆球形粒状MOCA，其外观规格为C2.0士0.1mm，规则圆球形颗粒；成品率为98%。分析其质量与加入的粉状MOCA完全一致。<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>权利要求1.圆球形粒状3，3’-二氯-4，4’-二氨基二苯基甲烷，为￠2.0±0.1mm规则圆球形颗粒，表面光滑，淡黄色，熔点98～104℃，水分≤0.25％，色度4级，胺值7.4～7.6m·mg/g，游离苯胺≤0.8％，吸水性无。2.如权利要求1所述圆球形粒状3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷的制法，其特征在于是熔融体喷射造粒方法，其工艺为粉状MOCA熔融成液体后，输送至造粒塔内上部的喷头，物料以喷射的方式经喷头喷出，其细流状液体在下降过程中，与逆向上升的空气流接触，细流状液体被剥离成细小液滴，进而在落下过程中，被不断进入的空气冷却成球形固体，继而被空气带入旋风分离器风选，球形产品直接进入成品库，小粒及粉状料回收再用。3.如权利要求2所述圆球形粒状3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷的制法，其特征在于工艺步骤为在3000L的融化锅(3)中，加入粉状MOCA，加热使之融化，到达105108。C后，将融化的MOCA，用定量泵(4)以0.3-0.5MPa的压力，经造粒塔(l)的融化料入口(5)，进入喷射头(6)，向上喷出，受重力作用，所喷出的细液流，随后即刻下降，受经引风机(7)送至造粒塔(1)的空气入口(8)、(9)、(10)、(11)、(12)进入塔内的自下而向上的螺旋状空气流的作用，细液流被剥离成细小液滴，并继续下降；基于塔体本身是一个具有不同温度梯度的的环境，通常的情况是，从运行初始的常温状态，逐渐将温度提升到塔体上部为90-95°C，中部为80-85°C,下部为40-45。C;上述所形成的细小液滴，随着它缓慢地下降，将被冷却成规则的球形固体，而落于塔体底部，经颗粒料出口(17)，被空气入口(18)进来的空气经出口(19)带入旋风分离器(20)，经风选，球形产品经出口(22)直接进入成品库(23)，风选不合规格小粒及粉状料回收再用；塔内空气由塔顶废气排出口(21)排出。4.如权利要求2所述圆球形粒状3，3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷制造的专用设备，其特征在于造粒塔；塔高26M，塔体(1)为圆柱体，塔内上部锥形顶端有一排气口(13);其下为喷射头(6)，喷射头(6)的另一端用管道经融化料入口(5)和定量泵(4)连接；塔体(1)的上、中、下和圆体不同部位有进气口(8)、(9)、(10)、(11)、(12)，下部锥形底端用管道连接一丄形三通，三通的顶端接塔体锥形底端，另一口为空气入口(18)，第三口为空气带着圆球形颗粒MOCA料的出口(19)。全文摘要一种圆球形粒状3，3’-二氯-4，4’-二氨基二苯基甲烷(MOCA)、制法及设备，该圆球形粒状MOCA是由粉状MOCA熔融成液体后，输送至造粒塔内上部的喷头向上喷出，细流状液体在下降时与上升的空气流接触，被剥离成细小液滴，落下过程中被空气冷却成圆球形粒状固体，继而被空气带入旋风分离器风选后进入成品库，小粒及粉状料回收再用。产品为￠2.0±0.1mm规则圆球形颗粒，表面光滑，淡黄色，质量指标与原来粉状MOCA完全一致。其比表面积较小利于储藏与使用；使用时无粉尘飞扬，避免或减少现场人员中毒机会；同时更有利于在用管道负压输送。在生产与使用过程中，环境清洁、生产安全、无污染环境物排放。文档编号C07C211/52GK101274244SQ20081001074公开日2008年10月1日申请日期2008年3月24日优先权日2008年3月24日发明者丛亨滋,建周,龚文林申请人:建周