高纯度固体氰基乙酸的制备方法

文档序号:3562778
专利名称:高纯度固体氰基乙酸的制备方法
技术领域
本发明属于有机化学合成技术领域,涉及一种高纯度氰基乙酸的制备方法。
技术背景氰基乙酸是生产医药、染料、农药的重要中间体,用于生产a-氰基丙烯酸甲酯和正丁 酯,维生素B6,咖啡因等,还用于杀菌剂霜脲氰的生产。传统的生产工艺是以氯乙酸、碳酸钠、氰化钠为原料.经中和、氰化、酸化、减压脱 水而得。但是通过该方法得到的氰基乙酸产品的含量只有90%左右,其中水分含量和盐含量 均较高,使它的应用受到了限制。 发明内容本发明的目的是克服现有技术中的不足,提供一种高纯度固体氰基乙酸的制备方法。本发明的技术方案概述如下一种高纯度固体氰基乙酸的制备方法,由如下步骤组成(1) 氯乙酸加氢氧化钠中和、氰化,得到氰乙酸钠水溶液,再加入盐酸中和,得到氰基乙 酸和氯化钠的混合溶液;(2) 在20 90°C,用酯类溶剂对步骤(1)制备的混合溶液进行萃取,所述步骤(1)制 备的混合溶液与酯类溶剂的体积比为1: 1 5,萃取次数为4 10次,每次萃取时间为5 15min;(3) 将萃取液减压蒸发浓縮,得到高纯度固体氰基乙酸。 所述氰基乙酸和氯化钠的混合溶液/酯类溶剂体积比为1: 3 4。 所述每次萃取时间为10min。所述萃取的温度为40 5(TC。所述酯类溶剂为甲酸乙酯、甲酸丙酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸异丙酯、丙酸甲酯 或丙酸乙酯。优选的是乙酸乙酯。本发明利用单一的酯类萃取溶剂从含无机盐的氰基乙酸的水溶液中获得高纯度固体氰基乙酸,其工艺简单、投资少;采用的萃取剂性质稳定、价廉易得,且萃取剂易于回收和 再利用,有利于降低成本;更重要的是采用本工艺,可以得到高纯度的固体氰基乙酸产品, 能够满足现有工业上精制氰基乙酸的要求。整条工艺保证了萃取提^E的高效率、高质量、 安全、环保,有很高的理论和使用价值。


图l为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。实施例1(1) 氰基乙酸水溶液的制备氯乙酸加氢氧化钠中和、加氰化钠氰化,得到氰乙酸钠水溶液,再加入盐酸中和,得 到氰基乙酸和氯化钠的混合溶液CICH2COOH + NaOH -^CICH2COONa + H20CICH2C。ONa + NaCN -^ CNCH2COONa + NaCICNCH2COONa + HCI -^ CNCH2COOH + NaCI(2) 在5(TC,用甲酸乙酯对步骤(1)制备的混合溶液进行萃取,所述步骤(1)制备的 混合溶液与甲酸乙酯的体积比为1: 3,萃取次数为5次,每次萃取时间为10min;(3) 将萃取液减压蒸发浓縮,得到含量98%以上的固体氰基乙酸,同时回收萃取剂甲酸乙 酯;(4) 回收盐萃取剩余水相中的无机盐经蒸发浓縮、过滤干燥可得到副产品氯化钠,可作为工业用 原料(工艺流程见图1)。 实施例2(1) 将氢氧化钠水溶液加入氯乙酸中,在45X:以下中和至中性,得到氯乙酸钠溶液; 将中和液加到质量百分浓度为30%的氰化钠水溶液中,反应温度控制在105-115°C,保温 30分钟,得到氰乙酸钠水溶液;在降温至5(TC以下,加入盐酸中和得到氰基乙酸和氯化钠 的混合溶液,测定氰基乙酸含量;(这个步骤是传统工艺,也可以选用其他条件下获得氰基 乙酸和氯化钠的混合溶液)(2) 以氰基乙酸和氯化钠的混合溶液为水相(W),乙酸乙酯(0)为油相,采用间歇 搅拌萃取,在一个配有搅拌器,温度计和冷凝器的三口瓶中,加入25mL水相和25mL乙酸 乙酯,控制萃取温度为2(TC,搅拌,使萃取剂乙酸乙酯与氰基乙酸和氯化钠的水溶液接触, 萃取时间为IO分钟;(3)分相后,将有机相进行减压蒸馏,得到固体氰基乙酸, 一次萃取氰基乙酸的收率 为5%。 实施例3(1) 同实施例2;(2) 相比0,=3,酯类溶剂为甲酸丙酯,采用间歇搅拌萃取,萃取温度5(TC,萃取时 间为IO分钟;(3) 分相后,将有机相进行减压蒸馏,得到固体氰基乙酸, 一次萃取氰基乙酸的收率 为20%。实施例4(1)同实施例2;(2) 相比0,=5,酯类溶剂为乙酸丙酯,萃取温度40。C,萃取时间为15分钟;(3) 分相后,将有机相进行减压蒸馏,得到固体氰基乙酸, 一次萃取氰基乙酸的收率为30%,萃取8次得到氰基乙酸收率86%。 实施例5(1) 同实施例2;(2) 相比0/1¥=4,酯类溶剂为丙酸乙酯,萃取温度9(TC,萃取时间为10分钟;(3) 分相后,将有机相进行减压蒸馏,得到固体氰基乙酸, 一次萃取氰基乙酸的收率 为28%,萃取8次得到氰基乙酸收率85%。实施例6(1) 同实施例2;(2) 相比0,=5,酯类溶剂为乙酸异丙酯,萃取温度5(TC,萃取时间为10分钟;(3) 分相后,将有机相进行减压蒸馏,得到固体氰基乙酸, 一次萃取氰基乙酸的收率 为35%,萃取10次得到氰基乙酸收率90%。实施例7(1) 同实施例2;(2) 相比0,=5,酯类溶剂为丙酸甲酯,萃取温度5(TC,萃取时间为5分钟;(3) 分相后,将有机相进行减压蒸馏,得到固体氰基乙酸, 一次萃取氰基乙酸的收率 为28%,用丙酸甲酯萃取4次得到氰基乙酸收率45%。
权利要求
1.一种高纯度固体氰基乙酸的制备方法,其特征是由如下步骤组成(1)氯乙酸加氢氧化钠中和、氰化,得到氰乙酸钠水溶液,再加入盐酸中和,得到氰基乙酸和氯化钠的混合溶液;(2)在20~90℃,用酯类溶剂对步骤(1)制备的混合溶液进行萃取,所述步骤(1)制备的混合溶液与酯类溶剂的体积比为1∶1~5,萃取次数为4~10次,每次萃取时间为5~15min;(3)将萃取液减压蒸发浓缩,得到高纯度固体氰基乙酸。
2. 根据权利要求1所述的一种高纯度固体氰基乙酸的制备方法,其特征是所述氰基乙酸和 氯化钠的混合溶液/酯类溶剂体积比为1: 3 4。
3. 根据权利要求1所述的一种高纯度固体氰基乙酸的制备方法,其特征是所述每次萃取时 间为10min。
4. 根据权利要求1所述的一种高纯度固体氰基乙酸的制备方法,其特征是所述萃取的温度 为40 50°C。
5. 根据权利要求1或2所述的一种高纯度固体氰基乙酸的制备方法,其特征是所述酯类溶 剂为甲酸乙酯、甲酸丙酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸异丙酯、丙酸甲酯或丙酸乙酯。
6. 根据权利要求5所述的一种高纯度固体氰基乙酸的制备方法,其特征是所述酯类溶剂为 乙酸乙酯。
全文摘要
本发明公开了一种高纯度固体氰基乙酸的制备方法,如下步骤组成(1)氯乙酸加氢氧化钠中和、氰化,得到氰乙酸钠水溶液,再加入盐酸中和,得到氰基乙酸和氯化钠的混合溶液;(2)在20~90℃,用酯类溶剂对步骤(1)制备的混合溶液进行萃取,所述步骤(1)制备的混合溶液与酯类溶剂的体积比为1∶1~5,萃取次数为4~10次,每次萃取时间为5~15min;(3)将萃取液减压蒸发浓缩,得到高纯度固体氰基乙酸。本发明工艺简单、投资少;采用的萃取剂性质稳定、价廉易得,且萃取剂易于回收和再利用;更重要的是本发明可以得到高纯度的固体氰基乙酸产品,能够满足现有工业上精制氰基乙酸的要求。
文档编号C07C253/00GK101270063SQ20081005213
公开日2008年9月24日 申请日期2008年1月22日 优先权日2008年1月22日
发明者姜申德, 王学花, 高俊超 申请人:天津大学
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