专利名称：甲氧乙基丙烯酸酯的制备方法
技术领域：
本发明属于有机化合物制备领域，尤其是甲氧乙基丙烯酸酯的制 备方法。
背景技术：
甲氧乙基丙烯酸酯作为一种重要的有机中间体已经得到了广泛 应用。目前甲氧乙基丙烯酸酯的生产步骤通常为l.酯化反应制得该 产品；2.减压脱溶剂；3.减压精制产品。其中第3个步骤需要的真空 度高，普通的真空泵无法满足要求，必须要使用高真空泵才能满足要 求，但是这样势必要增加设备投入，增加产品的生产时间，降低生产 效率，并且造成生产成本上升，不利于企业经济效益的提高。此外， 不采用减压精制步骤所制得的产品颜色深，不符合国家标准，因此不 能作为成品出售。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种不必采用减压 精制步骤，可节约工时，降低成本、生产效率高且符合国家标准的甲 氧乙基丙烯酸酯的制备方法。
本发明解决其技术问题是通过以下技术方案实现的 一种甲氧乙基丙烯酸酯的制备方法，其特征在于制备步骤为-
(1) .酯化反应
将丙烯酸、乙二醇单甲醚、溶剂苯、对甲苯磺酸和活性炭混合， 回流分水反应8 10小时至无水生成；
(2) .水洗
① .在酯化反应后的混合物内加入盐水，搅拌均匀，然后静置分 层，弃去水层；
② .在盐水洗后的混合物中加入碱水，搅拌均匀，然后静置分层， 弃去水层；
(D.在碱水洗后的混合物中加入水，搅拌均匀，然后静置分层，
弃去水层；
(3) .减压脱溶剂
将水洗后的混合物放入蒸馏釜中，用水喷射泵将混合物中苯蒸出，余下的试剂即为甲氧乙基丙烯酸酯成品。
所述的丙烯酸、乙二醇单甲醚、溶剂苯和对甲苯磺酸的重量比为 1: 1: 1.6: 0.1。
所述的脱色剂活性炭与丙烯酸的重量比为0.(H 0.02: 1。
所述的盐水是浓度为8~12%的氯化钠溶液，该氯化钠溶液与丙烯 酸的重量比为1:1。
所述的碱水是浓度为0.8~1.2%的碳酸钠溶液，该碳酸钠溶液与丙 烯酸的重量比为1:1。
所述的水与丙烯酸的重量比为1:1。
本发明的优点和有益效果为
1. 本发明采用水洗步骤替代了传统的减压精制步骤，并且在酯化 反应中加入脱色剂活性炭，通过活性炭的作用使物料反应后颜色浅， 不必再减压精制就可作为成品出售，并且通过分析化验，产品各项指 标全部合格。由于生产时不必再采用价格昂贵的高真空泵，因此极大 地降低了生产成本，提高了企业的市场竞争能力，使该产品能够在市 场上得到更大的推广应用。
2. 本发明使用活性炭作为脱色剂，活性炭价格低廉，易于采购且 只需要一般工业品即可实现产业化生产，生产加工简单易行，无需修 改原有的操作规程，无需对原有的操作人员进行新的培训。
3. 本发明新增的水洗步骤简单、操作容易，易于实现产业化生产 且生产加工时间短，极大地提高了生产效率，縮短了工时。
4. 本发明通过采用水洗步骤代替传统的减压精制步骤，并且在酯 化反应中加入脱色剂活性炭，极大地降低了生产成本，提高了企业的 市场竞争能力，此外，该水洗步骤操作简单、易于实现并且可有效地 縮短工时，提高生产效率。
具体实施例方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步详述。以下实施例只是描 述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。
本甲氧乙基丙烯酸酯的制备方法，其特征在于其制备步骤为
实施例1:
(l).酯化反应
向一个带有加热装置、电搅拌装置、温度计、水循环冷凝器及油 水分离器的500升的反应釜内依次投入100公斤丙烯酸、100公斤乙 二醇单甲醚、160公斤作为溶剂的苯、IO公斤作为催化剂的对甲苯磺酸以及1公斤脱色剂活性炭，在搅拌的同时加热至沸腾，保持沸腾回
流反应8小时，不断从油水分离器中将水分离出去，至不再有水生成 后停止加热，酯化反应终止。
(2) .水洗
① .向步骤(1)中反应后所得的混合物内加入浓度为8%的氯化钠
溶液100公斤，搅拌均匀，然后静置分层，最后将水层弃去；
② .向氯化钠溶液洗后的混合物中加入浓度为0.8%的碳酸钠溶液
100公斤，搅拌均匀，然后静置分层，最后将水层弃去；
③ .向碳酸钠溶液洗后的混合物中加入水100公斤，搅拌均匀，然 后静置分层，最后将水层弃去。混合物中加入的水选取自来水即可。
(3) .减压脱溶剂
将水洗中和过的混合物移至有35毫米汞柱真空度的水喷射泵的 蒸馏釜中，在8(TC时将混合物中的苯全部蒸出，所余产品为甲氧乙 基丙烯酸酯成品，即可包装市售。该甲氧乙基丙烯酸酯成品中的酯含 量在98%以上，颜色在50 (Pt-Co)以下。
实施例2
(1) .酯化反应
向一个带有加热装置、电搅拌装置、温度计、水循环冷凝器及油 水分离器的500升的反应釜内依次投入100公斤丙烯酸、100公斤乙 二醇单甲醚、160公斤作为溶剂的苯、10公斤对甲苯磺酸以及1.5公 斤脱色剂活性炭，在搅拌的同时加热至沸腾，保持沸腾回流反应9小 时，不断从油水分离器中将水分离出去，至不再有水生成后停止加热， 酯化反应终止。
(2) .水洗
① .向步骤(1)中反应后所得的混合物内加入浓度为10%的氯化钠 溶液100公斤，搅拌均匀，然后静置分层，最后将水层弃去；
② .向氯化钠溶液洗后的混合物中加入浓度为1%的碳酸钠溶液 100公斤，搅拌均匀，然后静置分层，最后将水层弃去；
(D.向碳酸钠溶液洗后的混合物中加入水100公斤，搅拌均匀，然 后静置分层，最后将水层弃去。混合物中加入的水选取自来水即可。
(3) .减压脱溶剂
将水洗中和过的混合物移至有35毫米汞柱真空度的水喷射泵的 蒸馏釜中，在80。C时将混合物中的苯全部蒸出，所余产品为甲氧乙基丙烯酸酯成品，即可包装市售。该甲氧乙基丙烯酸酯成品中的酯含
量在98%以上，颜色在50 (Pt-Co)以下。
实施例3
(1) .酯化反应
向一个带有加热装置、电搅拌装置、温度计、水循环冷凝器及油 水分离器的500升的反应釜内依次投入100公斤丙烯酸、100公斤乙 二醇单甲醚、160公斤作为溶剂的苯、10公斤对甲苯磺酸以及2公斤 脱色剂活性炭，在搅拌的同时加热至沸腾，保持沸腾回流状态反应 10小时，不断从油水分离器中将水分离出去，至不再有水生成后停 止加热，酯化反应终止。
(2) .水洗
① .向步骤(1)中反应后所得的混合物内加入浓度为12%的氯化钠 溶液100公斤，搅拌均匀，然后静置分层，最后将水层弃去；
② .向氯化钠溶液洗后的混合物中加入浓度为1.2%的碳酸钠溶液 100公斤，搅拌均匀，然后静置分层，最后将水层弃去；
③ .向碳酸钠溶液洗后的混合物中加入水100公斤，搅拌均匀，然 后静置分层，最后将水层弃去。混合物中加入的水选取自来水即可。
(3) .减压脱溶剂
将水洗中和过的混合物移至有35毫米汞柱真空度的水喷射泵的 蒸馏釜中，在80。C时将混合物中的苯全部蒸出，所余产品为甲氧乙 基丙烯酸酯成品，即可包装市售。该甲氧乙基丙烯酸酯成品中的酯含 量在98%以上，颜色在50 (Pt-Co)以下。
权利要求
1.一种甲氧乙基丙烯酸酯的制备方法，其特征在于制备步骤为(1).酯化反应将丙烯酸、乙二醇单甲醚、溶剂苯、对甲苯磺酸和活性炭混合，回流分水反应8～10小时至无水生成；(2).水洗①.在酯化反应后的混合物内加入盐水，搅拌均匀，然后静置分层，弃去水层；②.在盐水洗后的混合物中加入碱水，搅拌均匀，然后静置分层，弃去水层；③.在碱水洗后的混合物中加入水，搅拌均匀，然后静置分层，弃去水层；(3).减压脱溶剂将水洗后的混合物放入蒸馏釜中，用水喷射泵将混合物中苯蒸出，余下的试剂即为甲氧乙基丙烯酸酯成品。
2. 根据权利要求1所述的甲氧乙基丙烯酸酯的制备方法，其特征在于所述的丙烯酸、乙二醇单甲醚、溶剂苯和对甲苯磺酸的重量比 为1: h 1.6: 0.1。
3. 根据权利要求1所述的甲氧乙基丙烯酸酯的制备方法，其特征在于所述的脱色剂活性炭与丙烯酸的重量比为0.01 0.02: 1。
4. 根据权利要求1所述的甲氧乙基丙烯酸酯的制备方法，其特征在于所述的盐水是浓度为8~12%的氯化钠溶液，该氯化钠溶液与丙烯酸的重量比为1:1。
5. 根据权利要求1所述的甲氧乙基丙烯酸酯的制备方法，其特征 在于所述的碱水是浓度为0.8~1.2%的碳酸钠溶液，该碳酸钠溶液与 丙烯酸的重量比为1:1。
6. 根据权利要求1所述的甲氧乙基丙烯酸酯的制备方法，其特征 在于所述的水与丙烯酸的重量比为1:1。
全文摘要
本发明涉及甲氧乙基丙烯酸酯的制备方法，其制备步骤为(1)酯化反应；(2)水洗①在酯化反应后的混合物内加入盐水，搅拌均匀，然后静置分层，弃去水层；②在盐水洗后的混合物中加入碱水，搅拌均匀，然后静置分层，弃去水层；③在碱水洗后的混合物中加入水，搅拌均匀，然后静置分层，弃去水层；(3)减压脱溶剂。本发明通过采用水洗步骤代替传统的减压精制步骤，并且在酯化反应中加入脱色剂活性炭，极大地降低了生产成本，提高了企业的市场竞争能力，此外，该水洗步骤操作简单、易于实现并且可有效地缩短工时，提高生产效率。
文档编号C07C69/54GK101607899SQ20081005356
公开日2009年12月23日 申请日期2008年6月19日 优先权日2008年6月19日
发明者徐博刚 申请人:天津市化学试剂研究所