专利名称：一种从茶叶中同时提取茶多酚和咖啡碱的方法
技术领域：
本发明涉及一种提取茶多酚和咖啡碱的方法，尤其涉及一种从茶叶中 同时提取茶多酚和咖啡碱的方法。
背景技术：
现代科学研究表明，茶叶中茶多酚能够清除人体自由基和提高免疫力， 具有抗氧化、抗衰老、抗辐射、抗癌变等医疗保健功能，并已成功地应用 于医药、保健品、油脂和食品行业。咖啡碱具有剌激心脏、兴奋大脑神经 和利尿等作用，因此可用作中枢神经兴奋药。从茶叶中提取茶多酚的方法， 据国内外专利文献检索，目前可归纳为四类即溶剂提取法、离子沉淀法、 树脂吸附法和超临界二氧化碳流体萃取法，上述方法目前都存在着不同程 度的缺点如离子沉淀法得率低，相应成本高；溶剂萃取法的产品存在着 有机溶剂的残留；树脂吸附法工艺繁琐，成本也高，难以规模化生产，超 临界二氧化碳流体萃取方法目前尚缺乏技术的成熟性和可靠性，有待于进 一步的深度研究。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从茶叶中同时提取茶多酚和咖啡碱的方 法，该方法所需设备少，反应条件温和，成本低.生产安全可靠，产品纯 度高，产率高。
本发明是这样来实现的，其特征是工艺方法步骤为
用热水在搅拌的情况下蒸煮茶叶，趁热加入金属盐和碱，调整pH-8 左右，过滤，分别收集滤液和滤渣，滤液的处理方法有两种 一种是加入 有机溶剂萃取剂萃取，反复操作几次后，取有机溶剂层旋转蒸发回收有机 溶剂，浓縮液真空干燥或使用氮吹仪吹去有机溶剂，得固体产品即为咖啡
碱，另一种是加入有机溶剂萃取，有机相中再加入干燥剂吸收水分，放入
电加热套中，调整温度在18(TC，小心加热蒸馏，直到有机溶剂完全蒸发， 剩余晶体即为咖啡碱，滤渣用无机酸浸泡，待滤渣溶解后，加入有机溶剂 萃取，反复操作几次后，取有机溶剂层旋转蒸发回收有机溶剂，浓縮液真 空干燥或使用氮吹仪吹去有机溶剂，得固体产品即为茶多酚。
本发明的方法中，其特征是金属盐可以直接以固体状态加入，也可以 配制成水溶液后加入，金属盐的作用主要是沉淀提取液中的茶多酚，可以 选择AgCl、 HgCl2、 Pb(CH3COO)2、 Zn(CH3COO)2。
本发明的方法中，其特征是蒸发溶剂使用的是旋转蒸发，在低压甚至 真空的状态下，在较低的温度下去除大部分溶剂，得到浓縮液，便于后续 处理，溶剂也能够得到重复使用。
本发明的方法中，其特征是萃取液得到固体产物的方法是真空干燥或 氮吹，都能够有效去除有机溶剂。
本发明的技术效果是1、利用茶多酚与金属盐易生成沉淀的特点， 将茶多酚和咖啡碱分离，分别进行提取；2、利用咖啡碱易溶于乙酸乙酯而 杂质纤维素、蛋白质不溶的特点，将咖啡碱转移到有机溶剂相中，从而进 一步去除杂质，加入干燥剂脱除多余的水分，再进行固体产物制备；3、利 用茶多酚和金属盐沉淀溶解于无机酸的特点，将茶多酚从沉淀中释放出来， 再利用茶多酚易溶于乙酸乙酯的特点，将茶多酚转移到有机溶剂相中，去 除杂质、浓縮，再进行固体产物制备；4、操作方法简便，使用旋转蒸发和 真空干燥或氮吹仪就能够完成两种固体产物的制备，所需设备少，反应条 件温和，成本低，生产安全可靠，产品纯度高，产率高。
具体实施例方式
实施例一
取300g茶叶与水以1 : 7的比例混合，煎煮50min后，用400目滤布过 滤，滤液中加入75g醋酸锌，搅拌后送入压滤机中压滤，滤液中再加入NaOH 固体，调整pH-8.2，搅拌过滤，进一步除杂，除杂后的液体，用滤液体积 的40%的乙酸乙酯萃取第一次，振荡5min，静置10min分层，分离上层乙 酸乙酯层，下层水相溶液加入其体积的35%的乙酸乙酯萃取两次，最后用 水相体积的30%的乙酸乙酯再萃取三次，合并六次萃取的有机相，加入5% 左右的无水硫酸镁固体干燥，直至无水硫酸镁吸水饱和。水相回收，其中 含有少量咖啡碱，可用于下一次茶叶提取。常压蒸馏脱除溶剂，直至溶剂 量非常少的时候，改用低温小火加热(外部温度低于8(TC)，直到溶剂全部 挥发，得到白色针状结晶。蒸馏出来的乙酸乙酯经冷凝后回收，其中含有 少量咖啡碱，可用于下一次萃取。
合并加入醋酸锌和氢氧化钠固体后过滤出来的沉淀滤渣，缓慢加入 2mol/L的盐酸溶液，缓慢搅拌直至滤渣完全溶解，等体积加入乙酸乙酯， 振荡5min，静置10min分层，分离上层乙酸乙酯层，下层水相继续加入等 体积乙酸乙酯，反复萃取两次，合并三次萃取的有机相旋转蒸发，调整蒸 发温度在7(TC左右，便于乙酸乙酯挥发，旋转蒸发0.5小时左右，直至有 机相浓縮，再进行氮吹，吹去乙酸乙酯，得到茶多酚固体。旋转蒸发回收 的乙酸乙酯中含有少量茶多酚，可用于下一次萃取。水相回收，其中含有 少量茶多酚，可用于下一次茶叶提取。
过滤出来的茶叶用热水浸泡，再用滤布过滤压干，重复三次。合并该滤 液和两种萃取过程中产生的水相，加入到下批茶叶用来煎煮。
实施例二
取300g茶叶与水以1 : 6的比例混合，煎煮20min后，用400目滤布过 滤，滤液中加入质量浓度为10%醋酸锌水溶液，醋酸锌水溶液的体积占滤 液体积30%左右(含醋酸锌固体约50g)，搅拌后送入压滤机中压滤，滤液 中再加入质量浓度为10%的NaOH水溶液，调整pH=8，搅拌过滤，进一 步除杂，除杂后的液体，用等体积的乙酸乙酯萃取，分离上层有机相，下 层水相再用等体积的乙酸乙酯萃取，反复操作两次。水相回收，其中含有 少量咖啡碱，可用于下一次茶叶提取。三次萃取的有机相合并后进行旋转 蒸发，调整温度在70。C，旋转蒸发0.5小时左右，直至有机相浓縮，再进 行真空干燥，真空度可达到-0.1Mpa，干燥约1小时，可得到咖啡碱固体。
合并加入醋酸锌和氢氧化钠固体后过滤出来的沉淀滤渣，缓慢加入 2mol/L的盐酸溶液，缓慢搅拌直至滤渣完全溶解，等体积加入乙酸乙酯， 振荡5min，静置10min分层，分离上层乙酸乙酯层，下层水相继续加入等 体积乙酸乙酯，反复萃取两次，合并三次萃取的有机相旋转蒸发，调整蒸 发温度在7(TC左右，便于乙酸乙酯挥发，旋转蒸发0.5小时左右，直至有 机相浓縮，再进行氮吹，吹去乙酸乙酯，得到茶多酚固体。旋转蒸发回收 的乙酸乙酯中含有少量茶多酚，可用于下一次萃取。水相回收，其中含有 少量茶多酚，可用于下一次茶叶提取。
过滤出来的茶叶用热水浸泡，再用滤布过滤压干，重复三次。合并该滤 液和两种萃取过程中产生的水相，加入到下批茶叶用来煎煮。
权利要求
1、一种从茶叶中同时提取茶多酚和咖啡碱的方法，其特征是工艺方法步骤为用热水在搅拌的情况下蒸煮茶叶，趁热加入金属盐和碱，调整pH＝8左右，过滤，分别收集滤液和滤渣，滤液的处理方法有两种一种是加入有机溶剂萃取剂萃取，反复操作几次后，取有机溶剂层旋转蒸发回收有机溶剂，浓缩液真空干燥或使用氮吹仪吹去有机溶剂，得固体产品即为咖啡碱，另一种是加入有机溶剂萃取，有机相中再加入干燥剂吸收水分，放入电加热套中，调整温度在180℃，小心加热蒸馏，直到有机溶剂完全蒸发，剩余晶体即为咖啡碱，滤渣用无机酸浸泡，待滤渣溶解后，加入有机溶剂萃取，反复操作几次后，取有机溶剂层旋转蒸发回收有机溶剂，浓缩液真空干燥或使用氮吹仪吹去有机溶剂，得固体产品即为茶多酚。
2 、根据权利要求1所述的一种从茶叶中同时提取茶多酚和咖啡碱的方法，其特征是金属盐可以直接以固体状态加入，也可以配制成水溶液后加入，金属盐的作用主要是沉淀提取液中的茶多酚，可以选择AgCl、HgCl2、 Pb(CH3COO)2、 Zn(CH3COO)2。
3 、根据权利要求1所述的一种从茶叶中同时提取茶多酚和咖啡碱的 方法，其特征是蒸发溶剂使用的是旋转蒸发，在低压甚至真空的状态下， 在较低的温度下去除大部分溶剂，得到浓縮液，便于后续处理，溶剂也能 够得到重复使用。
4 、根据权利要求1所述的一种从茶叶中同时提取茶多酚和咖啡碱的 方法，其特征是萃取液得到固体产物的方法是真空干燥或氮吹，都能够有 效去除有机溶剂。
全文摘要
一种从茶叶中同时提取茶多酚和咖啡碱的方法，其特征是通过沸水浸提、沉淀过滤、萃取、干燥等步骤，同时获得茶多酚和咖啡碱，本发明的技术效果是1.利用咖啡碱易溶于乙酸乙酯而杂质纤维素、将咖啡碱转移到有机溶剂相中，加入干燥剂脱除多余的水分，再进行固体产物制备；2.将茶多酚从沉淀中释放出来，茶多酚转移到有机溶剂相中，去除杂质、浓缩，再进行固体产物制备；3.所需设备少，反应条件温和，成本低，生产安全可靠，产品纯度高，产率高。
文档编号C07D311/40GK101343270SQ20081010706
公开日2009年1月14日 申请日期2008年9月4日 优先权日2008年9月4日
发明者曾桂生, 莉 杨, 胡金刚, 宇 谢 申请人:南昌航空大学