专利名称：一种制备辣椒碱方法
技术领域：
本发明涉及天然产物有效成分的提取分离方法，尤其是从辣椒中提取分离辣椒碱的方法。
背景技术：
辣椒碱具有很高的药用价值和经济价值，在医药、轻化、食品工业和军事领域都有着广 泛的应用。从天然辣椒中提取辣椒碱的方法大体上是根据其溶解性特点，用有机溶剂浸出和 层析分离，并经有机溶剂低温下结晶而成。目前，常用的提取方法有碱水提取法(赵爱云， 等.辣椒精中辣椒碱的提取工艺[J].食品与发酵工业，2003， 28(7): 82-83.罗春丽，等. 酸碱-萃取法制备辣椒碱类化合物工艺探讨[J].食品工业科技，2007， 28 (5): 156-158)、 离子交换法(郭进宝.离子交换法制备辣椒碱类化合物[J].中医药学报，2004， 32 (4): 19-20)、溶剂萃取法(刘可春，等.辣椒碱的分离纯化及分析[J].山东科学，2003， 13 (1): 25-26)和超临界流体萃取法(周瑞美，等.超临界二氧化碳对辣椒红色素和辣椒素萃取分离 的初步研究[J].福州大学学报，1995， 23 (1): 85-88)
本工艺采用苯乙烯型大孔树脂制备辣椒碱，尚未发现采用苯乙烯型大孔树脂大量分离制 备辣椒碱的文献报道。本发明较己有发明和文献报道所述及的工艺，具有大量有机溶剂、无 需特殊设备、吸附材料吸附量大且易于再生等特点，是一种从辣椒或辣椒树脂中分离精制辣 椒碱的的新工艺。.
发明内容
本发明针对已有提取工艺等过程复杂、辣椒碱产率低、结晶细微等问题，具体内容如下
称取经适当粉碎的辣椒，以碱水提 S(，提取液过滤或离心沉降，控制流速将提取液加至 预处理好的树脂柱上，依次用适量的水、含水乙醇或含水丙酮清洗，单一有机溶剂洗脱，将 洗脱液减压浓縮，放置，即可析出辣椒碱结晶，干燥即得；结晶经HPLC检测，以辣椒碱为对 照品，辣椒碱含量90%以上。
经适当粉碎的辣椒药材，以pH 8 10的碱水提取2 3次，碱水液过滤或离心沉降。
树脂柱所填充大孔树脂为苯乙烯型。
上样和清洗控制流速为2 50mL min—、
清洗所采用含水乙醇或含水丙酮含乙醇或丙酮为10 50%。
洗脱所采用溶剂为单一有机溶剂。
干燥方法可采用烘干、减压干燥或其它干燥方法。
结晶经HPLC检测，以辣椒碱为对照品，辣椒碱含量90%以上。
大孔树脂的处理与再生大孔树脂使用前经含水乙醇浸泡，水洗后即可上样；洗脱后树脂的再生可采用含水乙醇浸泡，水洗后即可进入下一循环。
本工艺采用新型大孔树脂应用于辣椒中生物碱的制备，大大简化了生产工艺，具有简便 快速、上样量大、易于洗脱和再生等优点，适于辣椒中辣椒碱的大量制备。 具体实施 实施例1
称取经适当粉碎的辣椒100g，以5%NaOH温水浸提12h，过滤，滤液加稀盐酸调节pH， 控制流速将提取液加至预处理好的树脂柱上，依次用适量的水、含水乙醇或含水丙酮清洗， 流速20mL，min—、乙醇洗脱，将洗脱液减压浓縮，放置，即可析出辣椒碱结晶，干燥即得50 mg。结晶经HPLC检测，以辣椒碱为对照品，辣椒碱含量92.0%。
实施例2
称取经适当粉碎的辣椒100g，以5%NaOH温水浸提12h,过滤，滤液加稀盐酸调节pH， 控制流速将提取液加至预处理好的树脂柱上，依次用适量的水、含水乙醇或含水丙酮清洗， 流速20mL，min—1。乙醇洗脱，将洗脱液减压浓縮，放置，即可析出辣椒碱结晶，干燥即得52 mg。结晶经HPLC检测，以辣椒碱为对照品，辣椒碱含量95.6%。 实施例3
辣椒碱的HPLC检测
1. 仪器、试剂和药品
SHIMADZU高效液相色谱仪(LC-IOAT泵，LO10紫外检测器)(日本)，N2000色谱工作站 (浙江大学智能信息工程研究所)。辣椒碱(capsaicin)购自Sigma公司(纯度〉95%)。
2. 色谱条件
色谱柱Kromasilds(250醒x4.6腿，5ym);流动相甲醇-水(65:35，含O. 1%磷酸)； 流速为1. OmL'min—';检测波长为345nm，进样量20 u 1。
3. 样品测定
对照品溶液称取辣椒碱对照品适量，精密称定，置2mL容量瓶中，甲醇溶解，并稀释 至刻度，制成0. 04 mg mL—1的辣椒碱对照品溶液。
供试品溶液称取制得的辣椒碱4. Omg，精密称定，置10mL容量瓶中，甲醇溶解并稀释 至刻度。再精密量取1.0mL，置10mL容量瓶中，甲醇溶解并稀释至刻度。微孔滤膜过滤，即 为供试品溶液。
取对照品溶液和供试品溶液在上述色谱条件下进样测定，外标一点法计算含量。
权利要求
1、一种辣椒碱的制备方法，其特征在于称取经适当粉碎的辣椒，以碱水提取，提取液过滤或离心沉降，适当处理后，控制流速将提取液加至预处理好的树脂柱上，依次用适量的水、含水乙醇或含水丙酮清洗，单一有机溶剂洗脱，将洗脱液减压浓缩，放置，即可析出辣椒碱结晶，干燥即得；结晶经HPLC检测，以辣椒碱为对照品，辣椒碱含量90％以上。
2、 据权利要求书1所述辣椒碱的制备方法，其特征在于经适当粉碎的辣椒，以碱水提取， 碱可采用NaOH水溶液、石灰水等，提取方式可采用微波提取、超声浸提、温水浸提、热水、 沸水浸提等方式。
3、 据权利要求书1所述辣椒碱的制备方法，其特征在于称取经适当粉碎的辣椒，以碱水提 取，提取液过滤或离心沉降，滤液采用浓縮或调pH等方式作适当处理。
4、 据权利要求书1所述辣椒碱的制备方法，其特征在于树脂柱所填充大孔树脂为苯乙烯型， 弱极性、中等极性或极性。
5、 据权利要求书1所述辣椒碱的制备方法，其特征在于上样和清洗溶剂为10 50%含水乙 醇或含水丙酮。
6、 据权利要求书1所述辣椒碱的制备方法，其特征在于所采用洗脱溶剂为单一有机溶剂，弱极性、中等极性或极性。
7、 据权利要求书1所述辣椒碱的制备方法，其特征在于干燥方法可采用烘干、减压干燥或其它干燥方法。
全文摘要
本发明公开了一种采用苯乙烯型大孔树脂制备辣椒碱的方法，较已有发明和文献报道所述及的工艺，具有不使用大量有机溶剂、无需特殊设备、吸附材料吸附量大且易于再生等特点，是一种从辣椒分离精制辣椒碱的环境友好的新工艺。它是以经适当粉碎的辣椒为原料，以碱水提取，提取液过滤或离心沉降，控制流速将提取液加至预处理好的树脂柱上，依次用适量的水、含水乙醇或含水丙酮清洗，单一有机溶剂洗脱，将洗脱液减压浓缩，放置，即可析出辣椒碱结晶，干燥即得；结晶经HPLC检测，以辣椒碱为对照品，辣椒碱含量90％以上。
文档编号C07C233/17GK101298424SQ200810138018
公开日2008年11月5日 申请日期2008年6月30日 优先权日2008年6月30日
发明者波 崔, 青 班, 袁传贞, 烽 马, 魏英勤 申请人:山东轻工业学院