一种阿维菌素提取工艺及装置的制作方法

文档序号:3573099阅读:370来源:国知局
专利名称:一种阿维菌素提取工艺及装置的制作方法
技术领域
本发明涉及生物农药产品生产领域,特别涉及一种阿维菌素提取工艺及装置。
背景技术
随着人们生活水平的提高和对无公害食品的需求,生物农药在当前农药市场中倍受青睐, 而阿维菌素是当前生物农药市场中最受欢迎且用途最为广泛的生物农药产品。
作为一种新型生物农药,阿维菌素具有高效、低毒、广谱的特性,对各种昆虫、螨和动 物寄生虫都有较强的杀虫活性;杀虫机制独特,能阻断无脊椎动物的神经传导,持效时间长; 在土壤和水中易降解,不会污染环境。因此,它是极具发展潜力的生物农药产品。
在目前的阿维菌素提取工艺过程中,菌丝体要用4-8倍甲醇或乙醇搅拌浸提2-3小时, 然后用板框过滤,收集浸提液,过滤后的菌丝体再用甲醇或乙醇搅拌浸提,然后板框过滤, 如此反复三至四次。
采用此种方式浸提,缺陷是生产周期长,板框过滤溶媒泄漏多,存在安全隐患多,也容 易对环境造成污染。同时,浸提过程中,甲醇或乙醇用量大,为菌丝体重量的12-24倍,而 且由于板框过滤为非密闭操作,在板框过滤过程中,物料与大气接触,甲醇或乙醇挥发严重, 并且生产环境气味较重,对职工身体健康造成危害。
CN1923840 (200610048349. 8)公开了一种阿维菌素提取工艺,它是将阿维菌素干菌丝体 与甲醇或乙醇以1 : 5 1 : 10的重量比在浸提罐内混合,于20 25。C温度下持续搅拌3 6 小时后制成浸提液;再将浸提液在0. 1 0. 6Mpa压力下通过孔径为10 u m 2nm的滤膜系统 过滤;通过滤膜系统的滤液送入半成品加工系统,残液一部分返回浸提罐,另一部分经循环 泵后通过滤膜系统循环过滤,过滤结束时,排空浸提罐中残渣。
综上所述,寻找一种密闭的浸提过滤操作系统,縮短生产周期,减少甲醇或乙醇用量, 减少其挥发,增加回收量,降低生产成本是阿维菌素生产中急需要解决的问题。

发明内容
本发明的目的是提供一种阿维菌素提取工艺,以解决现生产中存在的技术问题。 本发明还提供一种阿维菌素提取工艺专用设备。
本发明的技术方案如下 一种阿维菌素提取工艺,包括以下步骤
(1) 将烘干后的阿维菌素菌丝体投入浸提柱中,先用1-2倍甲醇或乙醇静态浸泡卜2小 时,然后连续从浸提柱顶端加入甲醇或乙醇进行动态洗脱,通过浸提柱下部出液口连续收集 浸提液,动态洗脱用的甲醇或乙醇为阿维菌素菌丝体重量的6-8倍。
(2) 当洗脱的流出液中阿维菌素残留低于100u/mg时,停止加入甲醇或乙醇,从浸提柱 项端通入氮气将浸提柱中的剩余浸提液全部压出,然后从浸提柱的筛板下通入蒸汽,阿维菌 素菌丝体中吸附的甲醇或乙醇受热挥发,通过浸提柱上部的气体收集口接冷凝器进行甲醇或 乙醇的回收,可再利用。
优选的,上述步骤(1)中,进行动态洗脱时甲醇或乙醇的流速是每小时1-1.5M3 。
另一方面,上述步骤(1)中,当甲醇或乙醇总的用量达到阿维菌素菌丝体重量的5-6倍 后收集的浸提液,可供下一次浸提时用来对阿维菌素菌丝体进行静态浸泡。
上述步骤(2)中所述流出液中阿维菌素残留低于100u/mg时,停止进料(即停止加入甲 醇或乙醇),是指流出液经检测含量低于100u/mg时,说明阿维菌素菌丝体中的阿维菌素残留 已经低于可提取的经济范围内,本次浸提工作结束,然后用氮气将浸提液全部压出。
上述步骤(2)中所述从浸提柱筛板下通蒸汽的作用是通过蒸汽进入加热阿维菌素菌丝体 及其吸附的甲醇或乙醇,甲醇或乙醇受热挥发,通过浸提柱上部的醇气收集口排出后浸提柱 进入冷凝器,遇冷变成液体即可收集。
一种阿维菌素提取工艺专用浸提柱,是一密闭罐式容器,容器顶端有醇进口和氮气进口, 醇进口用于加入甲醇或乙醇,容器下封头处有筛板,筛板上铺有滤布,容器底部设有浸提液 出口和蒸汽进口,容器顶端有醇气出口,醇气出口外接冷凝器。浸提液出口用于收集浸提液, 醇气出口和冷凝器用于回收甲醇或乙醇。
上述的专用浸提柱,在密闭罐式容器内设有搅拌器。
上述的专用浸提柱,所述冷凝器接有醇收集罐,用于收集回收的甲醇或乙醇。
现有工艺相比本发明的优良效果如下
入由于采用本发明工艺采用动态洗脱,能减少二至三次重复操作,减少甲醇或乙醇用量, 縮短生产周期,每批料可缩短50%的浸提生产时间。
么由于采用密闭式浸提过滤,能减少因甲醇或乙醇的挥发泄漏造成的溶媒损失,降低了 生产成本,同时改善了工作环境,有利于职工身体健康。
、实现了浸提与熔煤回收在同一设备中操作,减少了物料转移步骤,同时减少了熔媒挥
发损失。
么由于采用密闭式浸提过滤,设备投资少,使用寿命长,维护费用远低于板框或膜过滤 系统。
总之,与现有工艺比较,本发明工艺的动态洗脱及密闭的浸提过滤系统在阿维菌素提取 工艺过程中的应用,克服了板框过滤生产工艺的弊端,减少了溶媒的泄漏,减少了溶媒的使 用量,縮短了生产周期,降低了生产成本,改善了工作环境。


图l是本发明专用设备浸提柱的结构示意图,其中,1密闭罐式容器,2醇进口, 3氮 气进口, 4搅拌器,5滤布,6蒸汽进口, 7浸提液出口, 8筛板,9醇汽出口, IO冷凝器, 11醇收集罐。
具体实施例方式
下面结合实施例和附图对本发明做进一步说明,但不限于此。 实施例1. 一种阿维菌素提取工艺专用浸提柱
浸提柱的结构如图1所示,该浸提柱是一密闭罐式容器1,在密闭罐式容器1内设有搅拌 器4。密闭罐式容器顶端有醇进口2和氮气进口3,醇进口2用于加入甲醇或乙醇,容器下封 头处有筛板8,筛板上铺有滤布5,容器底部设有浸提液出口7和蒸汽进口6,容器顶端有醇 气出口9,醇气出口外接冷凝器IO。冷凝器IO接有醇收集罐11,用于收集回收的甲醇或乙 醇。浸提液出口用于收集浸提液,醇气出口和冷凝器用于回收甲醇或乙醇。
实施例2:阿维菌素提取
将烘干后的阿维菌素菌丝体2000公斤投入浸提柱中,加入2M3甲醇浸泡1-2小时,然后 以每小时1-1. 5M3的流速从柱顶端醇进口 2加入甲醇,底部浸提液出口 7收集流出液进入下步 工序,当出料量达到5-8 M'3时,将流出液收集到套用容器中。当出料量达到15 M3时,开始 检测流出液的阿维菌素含量在120u/ml, 16 M3时继续检测含量在90 u/ml,停止进料,用氮 气将浸提柱内的甲醇压出,然后,从浸提柱底部蒸汽进口 6通蒸汽,甲醇气由顶端醇汽出口 9进入外接冷凝器10收集甲醇。
实施例3:阿维菌素提取
将烘干后的阿维菌素菌丝体1500公斤投入浸提柱中,加入3M3甲醇浸泡1-2小时,然后 以每小时卜l. 5M3的流速从柱顶端醇进口 2加入甲醇,底部浸提液出口 7收集流出液进入下步 工序,当出料量达到4-6 M3时,将流出液收集到套用容器中。当出料量达到10M3时,开始 检测流出液的阿维菌素含量在110u/ml, 12 M3时继续检测含量在80 u/ml,停止进料,用氮 气将浸提柱内的甲醇压出,然后,从浸提柱底部通蒸汽,甲醇气由顶端端醇汽出口 9进入外 接冷凝器收集甲醇。
实施例4:阿维菌素提取
如实施例2所述,所不同之处在于,用乙醇代替甲醇,当流出液至15M3时,检测流出液 的阿维菌素含量已经降至80u/ml,停止进料,用氮气将浸提柱内的乙醇压出,然后,从浸提 柱底部通蒸汽,乙醇气由顶端端醇汽出口 9进入外接冷凝器收集乙醇。
本发明的工作过程可总结为将甲醇或乙醇用泵连续输入浸提柱内,底部浸提液出口 7 连续出料,经检测结束进料后,从顶端氮气进口压进氮气,压出浸提液。然后从底部通入蒸 汽,加热物料,使甲醇或乙醇挥发,进入外接冷凝器,经冷凝后变成液体收集备用。
权利要求
1.一种阿维菌素提取方法,包括以下步骤(1)将烘干后的阿维菌素菌丝体投入浸提柱中,先用1-2倍甲醇或乙醇静态浸泡1-2小时,然后连续从浸提柱顶端加入甲醇或乙醇进行动态洗脱,通过浸提柱下部出液口连续收集浸提液,动态洗脱用的甲醇或乙醇为阿维菌素菌丝体重量的6-8倍;(2)当洗脱的流出液中阿维菌素残留低于100u/mg时,停止加入甲醇或乙醇,从浸提柱项端通入氮气将浸提柱中的剩余浸提液全部压出,然后从浸提柱的筛板下通入蒸汽,阿维菌素菌丝体中吸附的甲醇或乙醇受热挥发,通过浸提柱上部的气体收集口接冷凝器进行甲醇或乙醇的回收,可再利用。
2. 如权利要求1所述的阿维菌素提取方法,其特征在于,步骤(1)中,进行动态洗脱时 甲醇或乙醇的流速是每小时1-1. 5M3 。
3. —种权利要求1所述阿维菌素提取专用浸提柱,其特征是在一密闭罐式容器顶端有醇 进口和氮气进口,醇进口用于加入甲醇或乙醇,容器下封头处有筛板,筛板上铺有滤布,容 器底部设有浸提液出口和蒸汽进口,容器顶端有醇气出口,醇气出口外接冷凝器。
4. 如权利要求3所述阿维菌素提取专用浸提柱,其特征是在密闭罐式容器内设有搅拌器。
5. 如权利要求3所述阿维菌素提取专用浸提柱,其特征是所述冷凝器接有醇收集罐。
全文摘要
本发明涉及一种阿维菌素提取工艺及装置。将烘干后的阿维菌素菌丝体投入浸提柱中,先用醇静态浸泡1-2小时,然后连续从浸提柱顶端加入甲醇或乙醇进行动态洗脱,通过浸提柱下部出液口连续收集浸提液,当洗脱的流出液中阿维菌素残留低于100u/mg时,停止加醇,从浸提柱顶端通入氮气将浸提柱中的剩余浸提液全部压出,然后从浸提柱的筛板下通入蒸汽,通过浸提柱上部的气体收集口接冷凝器进行甲醇或乙醇的回收利用。本发明工艺的动态洗脱及密闭的浸提过滤系统克服了板框过滤生产工艺的弊端,可减少溶媒的泄漏和用量,缩短生产周期,降低生产成本。
文档编号C07H1/06GK101362785SQ200810157519
公开日2009年2月11日 申请日期2008年10月6日 优先权日2008年10月6日
发明者刘世宽, 刘书江, 王德明 申请人:山东齐发药业有限公司
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