专利名称：一种电镀添加剂n,n-二乙基丙炔胺的合成方法
技术领域：
本发明涉及化合物的制备方法，具体地说是一种电镀添加剂 N，N-二乙基丙炔胺的合成方法。
背景技术：
N，N-二乙基丙炔胺是一种性能优良的镀镍光亮剂，同时有极好的 整平效果。在镀镍以及合金电镀工业上有广泛的应用，因为不溶于水， 用前一般和酸性物质反应成季铵盐后使用，同时它也是一种医药中间 体和农药中间体，在精细化工行业有一定的应用领域。N,N-二乙基丙 炔胺的合成方法国内未见报道，国外的合成文献也极少。査阅大量文 献后发现国内采取的合成方法都是用丙炔醇和三氯化磷合成丙炔氯， 再用丙炔氯和二乙胺在碱性条件下合成N，N-二乙基丙炔胺。反应路 线如下
HC三C-CH厂0H + PC13 — HC三C—CH厂C1 + H3P03 HC三C-CH厂C1 + (C2H5) 2NH + NaOH — (C2H5) 2N-CH2C^CH + NaCl + H20
此工艺分两步，经过我们实验发现第一步中原料PCl:i有强腐蚀 性，毒性极大；反应过程中有大量的副产物氯化氢产生，极易造成设 备腐蚀，反应完成后还有大量的黄色废渣不易处理。第二步反应时间 长，反应溶液需要用盐水及清水洗涤数次后方可蒸馏收集产品，因此
产生大量废水。两步反应总收率不足60%，因此产品成本高，设备损
耗大，污染治理难。因此发明新的电镀添加剂N，N-二乙基丙炔胺的
合成方法非常有益。
发明内容
本发明的目的就是针对现有技术方法的缺陷，提供一种电镀添加 剂N，N-二乙基丙炔胺的合成方法，它克服了现有技术方法存在产品 成本高，设备损耗大，污染治理难的缺点。
本发明的技术方案是这样实现的它是将甲醛、二乙胺加入到反
应釜中，搅拌均匀后加入铜盐作催化剂，然后通入乙炔气体进行反应， 反应完后分离反应产物即得本发明。
本发明的合成路线如下
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本发明较好的技术方案是反应完后将反应溶液进行蒸馏，收集
118-120。C馏分，即得高纯度N,N-二乙基丙炔胺。
本发明较好的技术方案是反应中加入了甲醇、乙醇、丙酮、吡 咯垸酮、甲苯或二甲苯作溶剂。优选丙酮作为溶剂。 本发明的催化剂为硫酸铜或氯化铜。
合成方法一
在室温下，将甲醛、二乙胺依次加入到反应釜中，搅拌均匀后加
入硫酸铜催化剂，升温至50°C，开始通入乙炔气体，通入温度50-100 °C，同时控制反应釜压力为0. 3-3MPa，气体通完，反应即完成，将 反应液体进行蒸馏，收集118-12(TC馏分，即得高纯度产品。 合成方法二
在室温下，将甲醛、二乙胺和丙酮依次加入到反应釜中，搅拌均匀后加入氯化铜催化剂，升温至4trc，开始通入乙炔气体，通入温度40-100。C，同时控制反应釜压力为0.3-3MPa，气体通完，反应即 完成，将反应液体进行蒸馏，收集118-12(TC馏分，即得高纯度产品。
本发明只需一步即可得到产品，本方法的原料简单易得，价格便 宜，工艺简单，成本低，产品纯度高，收率高，环境污染处理少，工 作劳动强度小。
具体实施例方式
以下结合实施例对本发明作进一步描述
实施例1:
将73g 二乙胺、81g37Q/。的甲醛和100ml水加入到500ml三口烧瓶 中，在室温下搅拌均匀后加入4.5g硫酸铜，升温到50-100°C，缓慢 通入乙炔气体30g，在釜压O. 3-3MPa下通气时间6小时。通气完毕， 将上层液体蒸馏，收集118-120。C馏分，得N,N-二乙基丙炔胺100g， 经气相色谱检测，含量98.55%,收率88.7%。
实施例2:
将110g 二乙胺、123g37。/。的甲醛和150ml丙酮加入到500ml三口 烧瓶中，在室温下搅拌均匀后加入10g氯化铜，升温到40-100°C， 缓慢通入乙炔气体45g，在釜压0. 3-3MPa下通气时间3小时。通气 完毕，将上层液体蒸馏，收集118-12(TC馏分，得N,N-二乙基丙炔胺 155g,经气相色谱检测，含量98.32%，收率91.2%。
实施例3:
将110g 二乙胺、123g37。/。的甲醛和150ml吡咯垸酮加入到500ml 三口烧瓶中，在室温下搅拌均匀后加入10g氯化铜，升温到40-100 °C，缓慢通入乙炔气体45g，在釜压0. 3-3MPa下通气时间3小时。 通气完毕，将上层液体蒸馏，收集118-12(TC馏分，得N,N-二乙基丙 炔胺155g，经气相色谱检测，含量98.32%，收率91.2%。
实施例4:
将73g 二乙胺、81g37。/。的甲苯和100ml水加入到500ml三口烧瓶 中，在室温下搅拌均匀后加入4.5g硫酸铜，升温到50-IO(TC，缓慢 通入乙炔气体30g，在釜压O. 3-3MPa下通气时间6小时。通气完毕， 将上层液体蒸馏，收集118-12(TC馏分，得N，N-二乙基丙炔胺100g， 经气相色谱检测，含量98.55%,收率88.7%。
权利要求
1、一种电镀添加剂N，N-二乙基丙炔胺的合成方法，它是将甲醛、二乙胺加入到反应釜中，搅拌均匀后加入铜盐作催化剂，然后通入乙炔气体进行反应，反应完后分离反应产物即得N，N-二乙基丙炔胺。
2、 根据权利要求1所述的一种电镀添加剂N，N-二乙基丙炔胺的 合成方法，其中反应完后将反应溶液进行蒸馏，收集118-12(TC馏分， 即得高纯度N，N-二乙基丙炔胺。
3、 根据权利要求1所述的一种电镀添加剂N，N-二乙基丙炔胺的 合成方法，其中反应中加入了甲醇、乙醇、丙酮、吡咯烷酮、甲苯或二甲苯作溶剂。
4、 根据权利要求3所述的一种电镀添加剂N,N-二乙基丙炔胺的 合成方法，其中所述的溶剂为丙酮。
5、 根据权利要求1所述的一种电镀添加剂N,N-二乙基丙炔胺的 合成方法，其中所述的铜盐为硫酸铜或氯化铜。
全文摘要
本发明涉及化合物的制备方法，具体地说是一种电镀添加剂N，N-二乙基丙炔胺的合成方法。它是将甲醛、二乙胺加入到反应釜中，搅拌均匀后加入铜盐作催化剂，然后通入乙炔气体进行反应，反应完后分离反应产物即得N，N-二乙基丙炔胺。本发明只需一步即可得到产品，本方法的原料简单易得，价格便宜，工艺简单，成本低，产品纯度高，收率高，环境污染处理少，工作劳动强度小。
文档编号C07C209/00GK101381313SQ200810197269
公开日2009年3月11日 申请日期2008年10月15日 优先权日2008年10月15日
发明者付远波, 周世俊, 彭胭艳, 黄开伟 申请人:湖北吉和昌化工科技有限公司