专利名称：从含间苯二酚的盐水溶液中萃取间苯二酚的方法
技术领域：
本发明涉及一种间苯二酚生产过程的萃取工艺，属于有机中间体的萃取 工艺技术领域。
背景技术：
间苯二酚即1， 3-苯二酚，作为有机中间体用于橡胶、塑料、医药、农 药、染料等行业。轮胎制造行业用于帘子线浸渍剂、合成橡胶用胶粘树脂， 生产木材粘合剂RS、 RL、 RERH等，合成二苯甲酮类紫外光吸收剂UV-0、 UV-531、 UV-9等，有机中间体间氨基酚等。我国主要用于制备轮胎帘子布 用的间一甲粘合剂和木材胶合板用高性能粘合剂等。美国、西欧主要用于生 产橡胶和木材用胶粘剂，而日本的最大用途是用于合成染料中间体间氨基 酚。
目前工业化合成间苯二酚的路线主要有以苯为原料的磺化碱熔法、以间 二异丙苯为原料的氧化法和间苯二胺水解法，在苯磺化碱熔法和间苯二胺水 解法的后处理过程中都涉及到将间苯二酚从酸性含盐水溶液中萃取的过程， 目前国内外普遍采用的是釜式萃取工艺，存在的主要缺点是
1、 萃取效率低。 一般只有97 98%，导致废水中含酚高，增加了废水 处理的难度，影响整个生产成本。
2、 分离效果差。萃取油层含水、含盐高，使得后面的蒸馏能耗高、残 渣量大、影响总收率。
3、 釜式萃取设备占地大，同时处理能力小。
4、 萃取剂用量大。
发明内容
本发明的目的是提供一种间苯二酚生产过程的萃取工艺，解决现有苯磺 化碱熔法和间苯二胺水解法的后处理过程存在的上述不足，处理能力大、设 备能耗低、运转平稳、清洗维护方便、萃取效率高。
本发明将含间苯二酚的盐水溶液与萃取剂经至少两级连续化逆流离心 萃取间苯二酚，含间苯二酚的盐水溶液从第一级离心机的进料口进入，萃取 剂从末级离心机的进料口进入，分离的废水从末级离心机的出口采出，间苯
二酚萃取液从第一级离心机出料口采出；所述萃取剂为醋酸正丁酯、正丁醇、 甲基异丁基酮、环己醇或环己酮中的任意至少一种。
本发明萃取原料可以磺化碱熔法得到的二次酸化母液也可以是间苯二 胺水解法得到的反应生成物。萃取离心机的转速和间苯二酚的盐水溶液计量 泵的进料速度、溶剂计量泵的进料速度需要根据选择的离心萃取机设备作相 应调整，其最大的萃取流量可达到40立方/小时。
本发明采用连续化离心萃取工艺，提高了间苯二酚萃取效率和设备生产 能力，对改进目前生产工艺具有较大的经济意义，适用于苯磺化碱熔法和间 苯二胺水解法生产间苯二酚的后处理过程，萃取效率高达99%以上，废水含 酚低，有利于废水的资源化处理；在高速离心力下，油水分离效果好，油层 含盐、含水大大降低，从而能够提高总收率1 2% ;连续化离心萃取设备 占地小，同时处理能力提高，最大处理能力达40mVhr;由于萃取效率高， 溶剂用量从而降低。
本发明连续化逆流离心萃取级数为3级或3级以上。级数少，萃取效率 低，萃取剂用量大；级数多，萃取剂用量可降低10 30%。
萃取温度为20 6(TC，最好为30 40。C。
萃取剂选用醋酸正丁酯或正丁醇或两者形成的混合剂为最佳。
萃取剂的用量和含间苯二酚的盐水溶液的体积比l : 1 4，更佳为l :2。
图1为本发明三级离心机萃取工艺示意图。
具体实施例方式
图中，1是一级萃取离心机，2是二级萃取离心机，3是三级萃取离心 机；轻相进口为萃取剂入口，轻相出口为间苯二酚萃取液，重相进口为待萃 取的间苯二酚水溶液，重相出口为萃取后废水出口。
本发明萃取原料可以是磺化碱熔法制备间苯二酚过程中得到的二次酸 化母液或间苯二胺水解法得到的反应水解液。
实施例一
本实施例采用三级离心萃取工艺，所采用离心萃取机型号CTL50-N， 转鼓直径50mm，处理能力0 50 1/hr，萃取温度在30 40°C 。
准备好含6.5%间苯二酚的盐水溶液6000g，萃取剂——甲基异丁基酮或 环己醇或环己酮3000g。开启三级离心萃取机，转速在3000rpm。开始用计 量泵加料，间苯二酚的盐水溶液计量泵的进料速度是200g/min，从第一级离 心萃取机的进料口进入，萃取剂计量泵的进料速度是100g/min，萃取剂从第 三级离心萃取机进料口进料，进行三级逆流离心萃取，间苯二酚萃取液从第 一级离心机出料口采出，废水从第三级离心机的出料口采出，萃取完毕后， 将离心机中残留的物料放尽，分离其中油层，得到油层3392.5g，分析含间 苯二酚11.4%，萃取效率99.2%。收废水5582.5g，分析含间苯二酚0.056%, 萃取过程中物料残留在离心机中25g。
实施例二
本实施例采用三级离心萃取工艺，离心萃取机型号CTL50-N，转鼓直 径50mm，处理能力0 50 1/hr，萃取温度在30 40°C 。
准备好含6.5%间苯二酚的盐水溶液6000g，萃取齐!J——醋酸正丁酯或正丁醇2400g，或2160g醋酸正丁酯和240 g正丁醇的混合溶液。开启离心萃 取机，转速在3000rpm。开始用计量泵加料，间苯二酚的盐水计量泵的进料 速度是200g/min,从第一级离心萃取机的进料口进入，萃取剂溶剂计量泵的 进料速度是80g/min。萃取剂溶剂从第三级离心萃取机进料口进料，进行三 级逆流离心萃取。间苯二酚萃取液从第一级离心机出料口采出，废水从第三 级离心机出料口采出。萃取完毕后，将离心机中残留的物料放尽，分离其中 油层，得到油层2792.3g，分析含间苯二酚13.8%，萃取效率99.0%。收废 水5589.7g，分析含间苯二酚0.07%，萃取过程中物料残留在离心机中18g。 实施例三
本实施例采用二级离心萃取，用料与进料速度及相关条件同实施例二或 三，相比于三级离心萃取，要想达到99%的萃取效率，萃取剂用量要增加 10 30%。
实施例四
本实施例采用五级离心萃取，用料与进料速度及相关条件同实施例二或 三，相比于三级离心萃取，萃取效率为99%时，萃取剂用量可以减少10 20%。
权利要求
1、从含间苯二酚的盐水溶液中萃取间苯二酚的方法，其特征是将含间苯二酚的盐水溶液与萃取剂经至少两级连续化逆流离心萃取间苯二酚，含间苯二酚的盐水溶液从第一级离心机的进料口进入，萃取剂从末级离心机的进料口进入，分离的废水从末级离心机的出口采出，间苯二酚萃取液从第一级离心机出料口采出；所述萃取剂为醋酸正丁酯、正丁醇、甲基异丁基酮、环己醇或环己酮中的任意至少一种。
2、 根据权利要求1所述从含间苯二酚的盐水溶液中萃取间苯二酚的方 法，其特征是连续化逆流离心萃取级数为3级或3级以上。
3、 根据权利要求1所述从含间苯二酚的盐水溶液中萃取间苯二酚的方 法，其特征是萃取温度为20 6(TC。
4、 根据权利要求3所述从含间苯二酚的盐水溶液中萃取间苯二酚的方 法，其特征是萃取温度为30 40'C。
5、 根据权利要求1所述从含间苯二酚的盐水溶液中萃取间苯二酚的方 法，其特征是萃取剂为醋酸正丁酯或正丁醇，或者两者混合。
6、 根据权利要求1所述从含间苯二酚的盐水溶液中萃取间苯二酚的方 法，其特征是萃取剂的用量和含间苯二酚的盐水溶液的体积比1 : 1 4。
7、 根据权利要求6所述从含间苯二酚的盐水溶液中萃取间苯二酚的方 法，其特征是萃取剂的用量和含间苯二酚的盐水溶液的体积比为1 : 2。
全文摘要
从含间苯二酚的盐水溶液中萃取间苯二酚的方法，属于有机中间体的萃取工艺技术领域，将含间苯二酚的盐水溶液与萃取剂经至少两级连续化逆流离心萃取间苯二酚，含间苯二酚的盐水溶液从第一级离心机的进料口进入，萃取剂从末级离心机的进料口进入，分离的废水从末级离心机的出口采出，间苯二酚萃取液从第一级离心机出料口采出；所述萃取剂为醋酸正丁酯、正丁醇、甲基异丁基酮、环己醇或环己酮中的任意至少一种。本发明解决了现有苯磺化碱熔法和间苯二胺水解法的后处理过程存在的不足，处理能力大、设备能耗低、运转平稳、清洗维护方便、萃取效率高。
文档编号C07C39/00GK101486628SQ20091002521
公开日2009年7月22日 申请日期2009年2月24日 优先权日2009年2月24日
发明者丁克鸿, 琴 唐, 群 李, 颖 杨, 蒋智慧, 魏本生 申请人:江苏扬农化工集团有限公司