专利名称：一种用模拟移动床分离葡萄糖、甘露糖、低聚糖的方法
技术领域：
本发明涉及一种用葡萄糖的异构糖浆分离提纯葡萄糖、甘露糖和低聚糖的方法， 属于模拟移动床色谱分离技术领域。 技术背景
甘露醇的工业化大规模生产有以下几种方法海带提取法、果糖液直接氢化法、 蔗糖水解液氢化法、葡萄糖化学异构酶异构液氢化法、甘露糖直接氢化法。这几种方 法中，效率最高、效果最好的是甘露糖直接氢化法，因为甘露糖氢化后完全转化为甘 露醇，收率接近100%。
甘露糖是葡萄糖的同分异构体，可经葡萄糖化学异构而得。目前葡萄糖异构制备
甘露糖的转化率约30%。中国专利CN1217901C提供了一种化学异构液中分离葡萄 糖和甘露糖的方法。按该专利所述，经模拟移动床分离后得富含葡萄糖组份和富含甘 露糖组份，富含葡萄糖组份重新循环进行化学异构。化学异构是在高温条件下进行的， 有一部份低聚糖生成，含量<2% (本文所指的含量均为占干物质总量的百分比)，而 经模拟移动床分离后，这部份低聚糖在富含葡萄糖组份里，重新返回高温异构，低聚 糖会越聚越多，工业生产中，当累积l-2个月后低聚糖含量即达到10%以上，从而 影响葡萄糖组份的再异构及分离，同时增加工厂的生产成本，所以有必要在分离时将 其除去。
中国专利CN101177716A6公开了一种从果葡萄糖浆中分离葡萄糖、果糖和低聚 糖的方法。该专利述及了合成钙型分离树脂，然后用此合成树脂作为分离剂，利用模 拟移动床色谱分离装置分离葡萄糖、果糖和低聚糖。
发明内容
针对现有技术中存在的不足，本发明提出了用模拟移动床分离葡萄糖、甘露糖、
低聚糖的方法，其技术方案为
一种用模拟移动床分离葡萄糖、甘露糖、低聚糖的方法，利用模拟移动床装置进
行分离。模拟移动床装置是由4个或6个或8个或9个或12个或12个以上的色谱柱 组成；1个或1个以上的色谱柱组成1个塔。模拟移动床装置是由2个塔或3个塔或4个塔以上组成；同一个塔内的色谱柱经分配器相通，不同塔间的分离柱经泵或管道 首尾相连；所用的自控阀为气动控制阀；分离温度为45-80°C;原料糖液浓度为 30-60%，其中的甘露糖含量25-35%。模拟移动床色谱分离装置分离葡萄糖、甘露糖、 低聚糖，以阳离子分离树脂或阳离子分子筛作为吸附剂，吸附剂装填于柱内；以纯化 水为洗脱剂；连续进料、连续出料操作，同时得到三种物料，第一种为低聚糖纯度〉6% 的富含低聚糖的物料，第二种为葡萄糖纯度〉90%的富含葡萄糖的物料，第三种为甘露 糖纯度>80%的富含甘露糖的物料。
本发明方法工艺条件成熟，流程简短，可操作性强，适合于大规模生产。
图l分离前原料色谱图
图2富含低聚糖/葡萄糖组份色谱图
图3富含葡萄糖组份色谱图
图4富含甘露糖组份色谱图 具体实施实例
本发明提供了一种工业上可行的从葡萄糖的异构糖浆中分离提纯葡萄糖、甘露糖 和低聚糖的方法。该方法应用模拟移动床色谱分离技术，连续进料，连续出料，具有 自动化程度高，操作简便，分离强度大，分离产物浓度高，可以分离出三种物料的特 点。
根据本发明的方法，所用的分离剂为阳离子分离树脂或阳离子分子筛，装入模拟 移动床色谱分离装置，市场有成品出售，性能很稳定。所用的洗脱剂为纯化水，经济， 易得，去离子的纯水或反渗透纯水，电导率〈5^s.cm。
根据本发明的方法，采用装有上述分离剂的模拟移动床分离装置，色谱柱形式是 由4个或6个或8个或9个或12个或12个以上的色谱柱组成；每1个或1个以上色 谱柱即为1个塔，最后一个色谱柱与第1个色谱柱之间用泵首尾相连，其它柱之间用 泵或管道首尾相连。每个色谱柱上装有l组自控阀，所用的自控阀为气动控制阀，每 组自控阀由1个进物料阀，1个进纯水阀，1个出富含低聚糖组份的阀，1个出富含 葡萄糖组份的阀，以及1个出富含甘露糖组份的阀组成。自控阀是通过PLC或DCS 程序控制系统自动完成每个自控阀的开关。原料糖液进口、洗脱剂纯水进口、富含低 聚糖组份出口、富含葡萄糖组份出口、富含甘露糖组份出口等，五个进出口间隔位置 固定，顺序移动，移动时间即步进时间均是由装有PLC或DCS程序控制系统的电脑自
4动控制。应用模拟移动床技术，床层固定，阀位移动。运行过程由电脑控制，包括进 出料、阀门开度和时间、柱内压力和温度为全自动化控制
根据本发明的方法，进料的糖液和纯化水用泵连续将其输入模拟移动床色谱分离 装置内，在泵后设换热器，将糖液和纯化水调节至进料进水温度，即45-85°C，进料 浓度为30-60%。
将分离后的富含甘露糖组份的物料进行氢化；富含葡萄糖组份的物料经精制处理 后，返回重新进行化学异构；富含低聚糖组份，因流量较小，可积累达一定的量后， 浓缩、氢化，作为液体混醇出售。
用模拟移动床分离葡萄糖、甘露糖、低聚糖的原料色谱图如附图1。
具体进料和出料情况如下
葡萄糖异构液浓度为55%，其中含低聚糖1.37%，含葡萄糖67.52%，甘露糖 29.94%，将此溶液进入模拟移动床分离，分离条件如下分离温度55°C，糖液进料 量0.8m7h，洗脱纯化水进入量1 mVh，进料24小时后达到平衡，三种物质的出料情 况如下
(1) 富含低聚糖组份浓度30%，低聚糖含量6.36%，葡萄糖含量89.57%，甘 露糖含量3.14%;
(2) 富含葡萄糖组份浓度32%，低聚糖含量0.54%，葡萄糖含量92.49%，甘 露糖含量6.97%;
(3) 富含甘露糖组份浓度24.8%，低聚糖含量0.25%，葡萄糖含量11.81%， 甘露糖含量80.85%。
分离后富含低聚糖组份色谱图如附图2，富含葡萄糖组份色谱图如附图3，富含 甘露糖组份色谱图如附图4。
虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但它们并不是用来限定本发明，任何熟悉 此技艺者，在不脱离本发明之精神和范围内，自当可作各种变化或润饰，因此本发明 的保护范围应当以本申请的权利要求保护范围所界定的为准。
权利要求
1、一种用模拟移动床分离葡萄糖、甘露糖、低聚糖的方法，其特征在于，a)吸附剂所用的吸附剂为阳离子分离树脂或阳离子分子筛；b)使用上述吸附剂，利用模拟移动床装置进行分离色谱柱形式是由4个或6个或8个或9个或12个或12个以上的色谱柱组成；1个或1个以上的色谱柱组成1个塔；模拟移动床装置是由2个塔或3个塔或4个塔以上组成；同一个塔内的色谱柱经分配器相通，不同塔间的分离柱经泵或管道首尾相连；分离温度为45-80℃；原料糖液浓度为30-60％，其中的甘露糖含量25-35％。
2、 根据权利要求1所述的模拟移动床分离葡萄糖、甘露糖、低聚糖的方法，其特征在于模拟移动床色谱分离装置分离葡萄糖、甘露糖、低聚糖，以阳离子分离树 脂或阳离子分子筛作为吸附剂，吸附剂装填于柱内；以纯化水为洗脱剂；连续进 料、连续出料操作，同时得到三种物料，第一种为低聚糖纯度>6%的富含低聚糖的 物料，第二种为葡萄糖纯度〉90%的富含葡萄糖的物料，第三种为甘露糖纯度〉80% 的富含甘露糖的物料。
3、 根据权利要求1所述的模拟移动床分离葡萄糖、甘露糖、低聚糖的方法，其特征 在于每个色谱柱上装有l组自控阀，所用的自控阀为气动控制阀，每组自控阀 由l个进物料阀，l个进纯水阀，l个出富含低聚糖组份的阀，l个出富含葡萄糖 组份的阀，以及l个出富含甘露糖组份的阀组成。
全文摘要
本发明公开了用模拟移动床分离葡萄糖、甘露糖、低聚糖的方法。在分离温度为45-80℃，以阳离子分离树脂或阳离子分子筛作为吸附剂，以纯化水作为洗脱剂的条件下，进行分离，可同时得到三种物料，第一种为低聚糖纯度＞6％的富含低聚糖的物料，第二种为葡萄糖纯度＞90％的富含葡萄糖的物料，第三种为甘露糖纯度＞80％的富含甘露糖的物料。
文档编号C07H3/06GK101554540SQ20091003103
公开日2009年10月14日 申请日期2009年4月22日 优先权日2009年4月22日
发明者伍玉碧, 周日尤, 瑛 李, 金树人 申请人:南京凯通粮食生化研究设计有限公司