专利名称：粗甘油部分脱水纯化工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种粗甘油的纯化方法，具体涉及源自生物柴油生产的粗甘油的纯化方法， 主要是除去甘油中的水分，提高甘油的纯度。
二背景技术：
生物柴油下层副产物甘油含量在45%左右，甲醇含量在28%左右，脂肪酸皂含量在22%左 右，另外还含有少量油酯、游离碱等。由于所用油脂种类不同，生物柴油下层副产物颜色深 浅不一，各种组分含量也有不同。从生物柴油下层副产物中回收、精制甘油的难度较大。另 一方面，高纯度甘油是一种非常重要的工业原料，在食品、药品、化妆品和烟草等工业中被 广泛应用。 一般地，粗甘油纯化过程要经过过滤、浓缩、化学添加剂、蒸馏等工序，如果要 用在食品、化妆品、药品等领域，还需要进一步处理。我国甘油一直处于供不应求的状况， 尤其是食品级、医用级、化妆品级等高纯度的甘油(甘油含量在99.5%以上)几乎全部依靠进口。
传统的甘油纯化方法主要有减压蒸馏和离子交换两种。减压蒸馏法主要缺点是真空度高， 能耗大，同时温度仍然过高，釜液甘油容易聚合产生副反应，影响甘油的纯度、色泽和收率； 而且在真空蒸馏过程中随着甘油的不断气化，残余的有机杂质不断浓縮、焦化，最终造成甘 油被包裹在内无法气化，残余的有机杂质焦化后与蒸馏器壁和加热盘管紧紧黏结，不仅降低 了蒸馏收率，而且焦化后的残渣清除较为困难。离子交换法在甘油生产中有重要运用，大部 分食用、医用甘油最后都是通过离子交换树脂精制得到。
三
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足而提供的一种粗甘油部分脱水纯化工艺，其操作简 单，设备要求低，大大节省设备投资，产物纯度高。 实现本发明目的的具体技术方案是
一种粗甘油部分脱水纯化工艺，其特征在于将粗甘油过滤除去固体杂质后先进行蒸发、 去除其内部分水分和80% 100%的甲醇量，再将甘油进入离子交换柱中进行交换，根据甘油 的粘度进行加水量的调整稀释，同时收集流出液，再对流出液薄膜蒸馏，即得纯度大于95%
的甘油。
所述的粗甘油部分脱水纯化工艺，其特征在于所述的先进行蒸发、去除其内的水分为50% 100%。
所述的粗甘油部分脱水纯化工艺，其特征在于所述的通过加水进行甘油的粘度调节的加 入水量为甘油质量的5 % 20% 。
本发明的有益效果是，粗甘油纯化工艺中首先将部分水脱除，使得脱水后续工艺中的物 料流量降低，设备的尺寸减少，节省设备投资；同时脱除大多数盐分和无机水溶性物质，减
少后续离子交换的压力，有利于得到高纯度的甘油。具体实施例方式
实施方式一-
本发明的粗甘油部分脱水纯化工艺，其特征在于将粗甘油过滤除去固体杂质后先进行 蒸发、去除其内50%水分和80% 100%的甲醇量，再将甘油进入离子交换柱中进行交换，根 据甘油的粘度进行加水量的调整稀释，加入水量为甘油质量的5%。同时收集流出液，再对流 出液薄膜蒸馏，即得纯度大于95%的甘油。
实施方式二
本发明的粗甘油部分脱水纯化工艺，其特征在于将粗甘油过滤除去固体杂质后先进行
蒸发、去除其内70%水分和80% 100%的甲醇量，再将甘油进入离子交换柱中进行交换，根 据甘油的粘度进行加水量的调整稀释，加入水量为甘油质量的10%。同时收集流出液，再对 流出液薄膜蒸馏，即得纯度大于95%的甘油。
实施方式三
本发明的粗甘油部分脱水纯化工艺，其特征在于将粗甘油过滤除去固体杂质后先进行
蒸发、去除其内90%水分和80% 100%的甲醇量，再将甘油进入离子交换柱中进行交换，根 据甘油的粘度进行加水量的调整稀释，加入水量为甘油质量的15%。同时收集流出液，再对 流出液薄膜蒸馏，即得纯度大于95%的甘油。
权利要求
1. 一种粗甘油部分脱水纯化工艺，其特征在于将粗甘油过滤除去固体杂质后先进行蒸发、去除其内部分水分和80％～100％的甲醇量，再将甘油进入离子交换柱中进行交换，根据甘油的粘度进行加水量的调整稀释，同时收集流出液，再对流出液薄膜蒸馏，即得纯度大于95％的甘油。
2. 根据权利要求l所述的粗甘油部分脱水纯化工艺，其特征在于所述的先进行蒸发、去除其 内的水分为50% 100%。
3. 根据权利要求l所述的粗甘油部分脱水纯化工艺，其特征在于所述的通过加水进行甘油的 粘度调节的加入水量为甘油质量的5% 20%。
全文摘要
本发明涉及一种粗甘油的纯化方法，具体涉及源自生物柴油生产的粗甘油的纯化方法，主要是除去甘油中的水分，提高甘油的纯度。其特征在于将粗甘油过滤除去固体杂质后先进行蒸发、去除其内的水分为50％～100％水分和80％～100％的甲醇量，再将甘油进入离子交换柱中进行交换，然后加入甘油质量的5％～20％的水进行粘度调整，同时收集流出液，再对流出液薄膜蒸馏，即得纯度大于95％的甘油。该工艺首先将部分水脱除，使得脱水后续工艺中的物料流量降低，设备的尺寸减少，节省设备投资；同时脱除大多数盐分和无机水溶性物质，减少后续离子交换的压力，有利于得到高纯度的甘油。
文档编号C07C31/00GK101475444SQ20091003694
公开日2009年7月8日 申请日期2009年1月22日 优先权日2009年1月22日
发明者建 余, 姜少华, 宁 孙, 贾长生 申请人:江门市鸿捷精细化工有限公司;五邑大学