专利名称：一种食用级浓缩大豆磷脂的生产方法
技术领域：
本发明属油脂副产品综合利用 一 —大豆磷脂加工技术领域，具体涉及一种食用级浓缩大豆磷脂的制备方法。
背景技术：
大豆磷脂是大豆油生产过程中毛油水化脱胶的副产物，是一种具有重要生理功能的脂类化合物，也是一种天然的表面活性剂。在食品、医药、纺织、皮革、化工、化妆品等许多领域有广泛的用途，市场前景广阔。
大豆浓缩磷脂的成分十分复杂，以磷脂酰胆(PC)、磷脂酰乙醇胺(PE)、磷脂酰肌醇(PI)、磷脂丝氨酸(PS)、磷脂酸(PA)等磷酸甘油酯为主要成分。此外大豆磷脂中还含有一些非脂质成分，如磷脂酸、蛋白质、糖类、色素等。这些组分虽然含量较低，但却对磷脂的品质及应用产生十分重要影响。
大豆磷脂中蛋白质和糖类的共存，使得大豆磷脂在受热条件下易发生非酶促褐变反应，也称为美拉德反应，最终形成类黑素。有研究表明蛋白质-碳水化合物间的美拉德反应，是导致磷脂色泽与风味发生变化，品质下降的重要原因。此外，美拉德反应造成的蛋白质变性，使之由"溶胶性"变为凝胶性，导致己烷不溶物含量增多，磷脂溶解性下降，最终导致磷脂的流动性和透明度下降。科研人员用免疫学方法测出大豆磷脂分离出的蛋白主要成分是7S和11S球蛋白，在免疫学上称为免疫蛋白。这种免疫蛋白对一些特定人群易引发过敏性反应，较为常见的临床表现为出现皮肤症状，呼吸道症状和消化道症状，并导致血管扩张、血压降低等后果。磷脂中的糖类物质在医学上被称为外源性致热源，静脉输液或是注射用磷脂中如含有这些物质可能引起病人的不适反应，如高烧、发冷等，严重的甚至会造成死亡，这些严重制约磷脂的进一步加工以及在食品、医药中的应用。因此，除去浓缩大豆磷脂中的糖类和蛋白质对提高浓缩磷脂品
3质，进而拓宽磷脂产品在食品、医药工业上的应用以及磷脂的改性、提纯都具有重要的意义。
我国的食用级大豆磷脂产品(浓缩大豆磷脂、流质大豆磷脂、粉末大豆磷脂、改性大豆磷脂以及分提大豆磷脂)主要依赖进口。与国外磷脂产品相比，国内产品的杂质含量高、色泽深、品种少。浓缩磷脂是重要的磷脂产品，也是生产其它磷脂产品的原料，故生产高品质的浓缩磷脂就显得至关重要。与国外
浓缩磷脂产品相比，国内产品的杂质含量高、色泽深、流动性差。国内企业采用毛油二次精过滤工艺除去毛油中的杂质来生产食用级浓缩大豆磷脂，但产品透明度仍然不高。王兴国等发明了以饲料级大豆浓缩磷脂通过"溶剂体系脱色-
膜过滤-真空蒸发，，的方法生产高品质浓缩磷脂(中国专利公开号CN101006824A)。汪勇等也釆用膜过滤技术制备高品质浓缩大豆磷脂(汪勇，赵谋明，肖陈贵等.无机陶资膜微滤制备食品级大豆浓缩磷脂的研究.中国油脂，2007, 22(3), 50-54.)。膜过滤投资和运行费用都很高。
发明内容
缩大豆磷脂的生产方法，可使食用浓缩大豆磷脂的生产易于实现产业化、规模化。本发明的核心是以饲用浓缩大豆磷脂为原料，采用溶剂体系脱蛋白、脱糖和脱色处理过程，解决国产食用级浓缩磷脂品质不高的问题，扩大其在食品、化妆品和医药行业的应用，改善我国食用级浓缩大豆磷脂依赖进口的局面。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的本发明的食用级浓缩大豆磷脂的生产方法依次包括以下工艺步骤
(1) 溶剂法脱蛋白，以饲用级浓缩大豆磷脂为原料，经正己烷/丙酮或石油醚/丙酮混合溶剂萃取、离心分离，脱溶得到脱蛋白浓缩大豆磷脂；
(2) 溶剂法脱糖，脱蛋白浓缩大豆磷脂再经正己烷/乙醇或石油醚/乙醇混合溶液萃取、液-液分离；
(3) 脱色干燥，脱糖步骤中所得轻相经食品级双氧水脱色、脱溶、干燥即得到食用级浓缩大豆磷脂产品。在本发明中，溶剂法脱蛋白的具体步骤是原料磷脂与混合溶剂充分混合 后，经高速离心分离，所得的液相进行负压蒸发脱溶，再经真空脱溶得到脱蛋 白浓缩大豆磷脂。该步骤中的原料磷脂与正己烷/丙酮或石油醚/丙酮混合溶剂 的比例为1: 0. 5-15 (w/v),混合时间为10-180分钟，温度为0°C-65°C。当使 用正己烷/丙酮混合溶剂时正己烷与丙酮的比例为0. 5-6: 1 (v/v)，当使用石 油醚/丙酮混合溶剂时，石油醚与丙酮的比例为0. 5-6: 1 (v/v)。
本发明脱糖工艺中，脱蛋白浓缩大豆磷脂与正己烷/乙醇或石油醚/乙醇混 合溶液的比例为1: 5-25 (w/v)，混合时间为5-30分钟，温度为0°C-65°C;当 使用正己烷/乙醇混合溶液时，正己烷与乙醇溶液的比例为1: 1-6 (v/v),当使 用石油醚/乙醇混合溶液时，石油醚与乙醇溶液的比例为1: 1-6 (v/v)，所用均 为乙醇溶液浓度为30°/。-80% (m/m)。
在本发明中，脱色干燥过程的具体步骤是将脱糖步骤中所得的轻相进行 食品级双氧水脱色处理，负压蒸发脱溶，再经真空干燥即可得到脱蛋白-脱糖食 品级浓缩大豆磷脂。
本发明建立了以饲用级浓缩大豆磷脂为原料生产高品质食用级浓缩大豆磷 脂的脱蛋白、脱糖、脱色、脱溶与干燥的整个工艺条件，得到了透明度高、色 泽浅、流动性好的食用级浓缩大豆磷脂产品。与现有技术相比所具有的不同点 在于利用有机溶剂法脱除飼料级浓缩大豆磷脂中影响透明度和色泽的蛋白质、 糖类以及饲料磷脂加工过程中发生美拉德反应的生成物；不破坏磷脂原有的结 构，保持磷脂的独特风味；所用溶剂，来源广泛，价格低廉，易于脱除；脱除 浓缩磷脂中的蛋白质和糖类可避免磷脂在深加工以及储存过程中的美拉德反 应，造成色泽和风味，以及磷脂营养功效和品质的下降；该方法有助于提高磷 脂产品质量，拓宽磷脂在食品、医药工业上的应用。
附图为;^发明的工艺流禾呈图。
具体实施例方式
本发明结合具体实例做进一步描述，但并不限制本发明
实施例1:
以饲用级浓缩大豆磷脂为原料，取原料100g，加入石油醚/丙酮混合溶剂 100 mL (石油醚丙酮体积比为2: 3), 20。C混合60分钟，离心分离成固液两 相。弃去固相，液相在70。C、真空度为0. 096MPa条件下进行负压蒸发脱溶50 分钟，得到粗产物(脱蛋白浓缩磷脂)。将得到的产物溶于1000mL石油醚/乙醇 (石油醚乙醇=1: 1， v/v;乙醇为40%乙醇水溶液)混合溶剂中；在30。C条件 下混合60分钟，液液分离得到轻相(石油醚相)和重相(乙醇相)。石油醚相 加入饲用级浓缩大豆磷脂量1. 5% (m/m)的HA室温下脱色30分钟，再在70°C、 真空度为0. 096MPa条件下进行负压蒸发(60分钟)，接着在80。C,真空度为 0. 098MPa条件下干燥(90分钟)，得到食用级浓缩大豆磷脂。室温下产品透明 度好，流动性好，加特纳色泽10+,丙酮不溶物含量大于60%,乙醚不溶物含量 小于O. 15%,挥发物含量小于50mg/kg。
实施例2:
以铜用级浓缩大豆磷脂为原料，取原料100g，加入石油醚/丙酮混合溶剂 800 mL (石油醚丙酮体积比为5: 1), 40。C混合30分钟，离心分离后，弃去 固相，得到的液相在75。C、真空度为0. 095MPa条件下进行负压蒸发脱溶80分 钟，得到粗产物(脱蛋白浓缩磷脂)。向得到的产品中加入1500mL石油醚/乙醇 (石油醚乙醇=1: 4， v/v;乙醇为70°/。乙醇水溶液)混合溶剂中；在50。C条 件下混合30分钟，而后进行液液分离，得到石油醚相(轻相)和乙醇相(重相)。 石油醚相加入祠用级浓缩大豆磷脂量2%的HA室温下脱色25分钟，再在80°C、 真空度为0. 095MPa条件下进行负压蒸发60分钟，接着在8(TC，真空度为 0. 099MPa条件下干燥60分钟，得到食用级浓缩大豆磷脂。室温下产品透明度好， 流动性好，加特纳色泽10+，丙酮不溶物含量大于60%，乙醚不溶物含量小于 0.15%,挥发物含量小于50mg/kg。
实施例3:
以饲用浓缩大豆油磷脂为原料，将10 Og原料加入己烷/丙酮混合溶剂10 0 OmL
6(石油醚丙酮体积比为1: 2), 2(TC混合60分钟，离心分离后，弃去固相，液 相在7(TC,真空度为0. 096MPa条件下蒸发脱溶60分钟，得到粗产物。在将得 到的产物加入1000mL己烷/乙醇混合溶剂(己烷乙醇溶液=1: 1， v/v;乙醇 溶液为60。/。(m/m)乙醇水溶液)，30。C条件下混合60分钟，液液分离得到己烷 相(轻相)和乙醇相(重相)，己烷相加入伺用级浓缩大豆磷脂量1. 5% (m/m) 的HA室温下脱色30分钟，接着再在70°C、真空度为0. 096MPa条件下进行负 压蒸发80分钟；接着在8(TC,真空度为0. 098MPa条件下干燥(IIO分钟)，得 到食用级浓缩大豆磷脂。室温下产品透明度好，流动性好，加特纳色泽10+,丙 酮不溶物含量大于60%，乙醚不溶物含量小于0. 15%,挥发物含量小于50mg/kg。 实施例4:
以饲用级浓缩大豆磷脂为原料，取原料100g,加入己烷/丙酮混合溶剂100 mL (己烷丙酮体积比为5: 1), 40。C混合30分钟，离心分离后，弃去固相， 得到的液相在75。C、真空度为0. 095MPa条件下进行负压蒸发脱溶80分钟，得 到粗产物(脱蛋白浓缩磷脂)。向得到的产品中加入1500mL己烷/乙醇(石油醚 乙醇=1: 4, v/v;乙醇为70%乙醇水溶液)混合溶剂中；在50。C条件下混合30 分钟，而后进行液液分离，得到己烷相(轻相)和乙醇相(重相)。己烷相加入 飼用级浓缩大豆磷脂量2%的HA室温下脱色25分钟，再在80。C、真空度为 0. 095MPa条件下进行负压蒸发60分钟，接着在80。C,真空度为0. 099MPa条件 下干燥60分钟，得到食用级浓缩大豆磷脂。室温下产品透明度好，流动性好， 加特纳色泽10+,丙酮不溶物含量大于60%,乙醚不溶物含量小于0. 15%,挥发 物含量小于50tng/kg。
权利要求
1、一种食用级浓缩大豆磷脂的生产方法，其特征在于该方法依次包括以下工艺步骤(1)溶剂法脱蛋白，以饲用级浓缩大豆磷脂为原料，经正己烷/丙酮或石油醚/丙酮混合溶剂萃取、离心分离，脱溶得到脱蛋白浓缩大豆磷脂；(2)溶剂法脱糖，脱蛋白浓缩大豆磷脂再经正己烷/乙醇或石油醚/乙醇混合溶液萃取、液-液分离；(3)脱色干燥，脱糖步骤中所得轻相经食品级双氧水脱色、脱溶、干燥即得到食用级浓缩大豆磷脂产品。
2、 根据权利要求l所述的食用级浓缩大豆磷脂的生产方法，其特征在于溶剂法脱蛋白的具体步骤是原料磷脂与混合溶剂充分混合后，经高速离心分离，所得的液相进行负压蒸发脱溶，再经真空脱溶得到脱蛋白浓缩大豆磷脂。
3、 根据权利要求1或2所述的食用级浓缩大豆磷脂的生产方法，其特征在于脱蛋白步骤中的原料磷脂与正己烷/丙酮或石油醚/丙酮混合溶剂的比例为1: 0. 5-15 (w/v),混合时间为10-180分钟，温度为(TC-65。C。
4、 根据权利要求1所述的食用级浓缩大豆磷脂的生产方法，其特征在于正己烷与丙酮的比例为0. 5-6: 1 ( v/v),石油醚与丙酮的比例为0. 5-6: 1 ( v/v )。
5、 根据权利要求1所述的食用级浓缩大豆磷脂的生产方法，其特征在于脱色干燥过程的具体步骤是所得的轻相进行食品级双氧水脱色处理，负压蒸发脱溶，再经真空干燥即可得到脱蛋白-脱糖食品级浓缩大豆磷脂。
6、 根据权利要求1所述的食用级浓缩大豆磷脂的生产方法，其特征在于步骤(2)中脱蛋白浓缩大豆磷脂与正己烷/乙醇或石油醚/乙醇混合溶液的比例为1:5-25 (w/v),混合时间为5-30分钟，温度为(TC-65°C。
7、 根据权利要求1或6所述的食用级浓缩大豆磷脂的生产方法，其特征在于正己烷与乙醇溶液的比例为1:1-6(v/v)，石油醚与乙醇溶液的比例为1:1-6(v/v),所用乙醇溶液浓度为30°/「80% (m/m)。
全文摘要
一种食用级浓缩大豆磷脂的生产方法，其特征在于以下工艺流程以饲用级浓缩大豆磷脂为原料，经石油醚/丙酮(或己烷/丙酮)混合溶剂萃取、离心分离，液相进行负压蒸发除去溶剂；脱溶后的产品经石油醚/乙醇(己烷/乙醇)混合溶液萃取、液-液分离，轻相经食品级双氧水脱色、负压蒸发、真空干燥得到的色泽浅、透明度高的食用级浓缩大豆磷脂产品。本发明的特点在于利用有机溶剂法脱除饲料级浓缩大豆磷脂中影响透明度和色泽的蛋白质、糖类以及饲料磷脂加工过程中发生美拉德反应的生成物；不破坏磷脂原有的结构，保持磷脂的独特风味；所用溶剂，来源广泛，价格低廉，易于脱除；该方法有助于提高磷脂产品质量，拓宽磷脂在食品、医药工业上的应用。
文档编号C07F9/10GK101463043SQ200910064039
公开日2009年6月24日 申请日期2009年1月9日 优先权日2009年1月9日
发明者杨国龙, 毕艳兰, 潘林萍, 王梦华, 胡静波, 浩 陆, 马宇翔 申请人:河南工业大学