专利名称：甲基硫菌灵的生产方法
甲基硫菌灵的生产方法
背景技术：
本发明涉及一种化工合成方法，具体是一种甲基硫菌灵的生产方法。
背景技术：
甲基硫菌灵的化学名是l，2-二 (3-甲氧羰基-2-硫脲基)苯，商品名称为甲基托布津，是一种广谱杀菌剂，具有向顶性传导功能，对多种病害有预防和治疗作用，对叶螨和病原线虫有抑制作用。甲基硫菌灵是通过硫氰甲酸和邻苯二胺进行合成反应制得。甲基硫菌灵制剂有甲基托布津70%可湿性粉剂，甲基托布津50%悬浮剂，甲基托布津36%悬浮剂，3%糊剂。纯品为无色结晶，含量约93^的原粉为微黄色结晶，比重1.5(2(TC )，熔点172°C (分解)，蒸气压7. 12X10—8mmHg(25tO，几乎不溶于水，可溶于丙酮、甲醇、乙醇、氯仿等有机溶剂，酸、碱稳定。甲基托布津70%可湿性粉剂外观为无定形灰棕色或灰紫色粉剂，可通过300目筛以上，密度为O. 13 0. 23，悬浮率大于70%，常温原包装贮存在阴凉、干燥条件下稳定两年以上。甲基托布津50%悬浮剂外观为淡褐色悬浊液体，比重1. 2(20°C )，沸点100 ll(TC，蒸气压17. 5mmHg(2(TC )，悬浮率^ 80 % ，原包装贮存在阴凉，避免光条件下稳定两年。
发明内容
本发明提供了一种甲基硫菌灵的生产方法，其方法简单、环保，且产率高。
本发明的技术方案为 甲基硫菌灵的生产方法，其特征在于包括以下步骤 (1)、硫氰酸钠的干燥硫氰酸钠放入干燥器中进行干燥，干燥温度为90-100°C，干燥后水份《0.3% ; (2)、甲基硫菌灵的合成反应将103-105重量份的乙酸乙酯、4-6重量份的干燥后
的硫氰酸钠、0. 4-0. 6重量份的N，N- 二甲基苯胺和5-7重量份的氯甲酸甲酯依次加入到合
成釜内，反应10-20分钟，温度为60-7(TC，然后降温至25-35 t:，分批投入3_4重量份的邻
苯二胺进行縮合反应，邻苯二胺加完后反应25-35分钟，温度60-70°C ; (3)、甲基硫菌灵的抽溶、脱溶将合成釜内的反应料液用真空抽入到中间罐，加入
适量水，用抽滤棒抽掉溶剂，将溶剂抽到脱溶釜中，向脱溶釜中加入适量水，用蒸汽加热蒸
镏，镏出液经过冷却后输送至溶剂接受釜； (4)、抽滤、水洗、离心、干燥将中间罐抽掉溶剂后的料液和脱溶釜内蒸镏后的料液进行合并，然后加入适量水，降温放入抽滤槽内进行抽滤，得湿品甲基硫菌灵，然后经水洗、离心、热空气干燥，得干品。
所述的甲基硫菌灵的生产方法，其特征在于包括以下步骤 (1)、硫氰酸钠的干燥硫氰酸钠放入干燥器中进行干燥，干燥温度为90-100°C，干燥后水份《0.3% ; (2)、甲基硫菌灵的合成反应将103重量份的乙酸乙酯、5重量份的干燥后的硫氰酸钠、0. 5重量份的N， N- 二甲基苯胺和5. 9重量份的氯甲酸甲酯依次加入到合成釜内，反
3应10-20分钟，温度为60-7(TC，然后降温至25-35t:，分批投入3. 4重量份的邻苯二胺进行縮合反应，邻苯二胺加完后反应25-35分钟，温度60-70°C ; (3)、甲基硫菌灵的抽溶、脱溶将合成釜内的反应料液用真空抽入到中间罐，加入适量水，用抽滤棒抽掉溶剂，将溶剂抽到脱溶釜中，向脱溶釜中加入适量水，用蒸汽加热蒸镏，镏出液经过冷却后输送至溶剂接受釜； (4)、抽滤、水洗、离心、干燥将中间罐抽掉溶剂后的料液和脱溶釜内蒸镏后的料液进行合并，然后加入适量水，降温放入抽滤槽内进行抽滤，得湿品甲基硫菌灵，然后经盐酸乙醇水洗、离心、热空气干燥，得干品，干燥温度为110-130°C ; (5)、溶剂精馏将溶剂接受釜内的溶剂静置后进行分层，分去下层水相，上层油相
进入精馏釜内进行加热精馏，精馏得到的气体经冷却后进入油水分离器中，分去下层水相，上层油层经回流管回到精馏釜中进行加热精馏，然后从精馏釜内取样分析，分析合格的溶剂可直接经精馏釜蒸出输送回合成釜内，分出的水相经过废水槽沉降一定时间后，下层水排至下水道至污水处理，上层油层经泵输送回脱溶釜。 反应方程式 硫氰化反应 CH3OOCCL + NaSCN— CH3OCOSCN + NaCl 氯甲酸甲酯 硫氰酸钠硫氰甲酸 氯化钠
硫氰甲酸 邻苯二胺 甲基硫菌灵 本发明的生产安全系数高、且环保，可实现大规模生产，且甲基硫菌灵的产率和纯度高。
具体实施例方式甲基硫菌灵的生产方法 (1)、硫氰酸钠的干燥硫氰酸钠放入干燥器中进行干燥，干燥温度为90-100°C，干燥后水份《0.3% ; (2)、甲基硫菌灵的合成反应将103吨乙酸乙酯、5吨干燥后的硫氰酸钠、0. 5吨N， N- 二甲基苯胺和5. 9吨氯甲酸甲酯依次加入到合成釜内，反应10-20分钟，温度为60-7(TC，然后降温至25-35t:，分批投入3. 4吨邻苯二胺进行縮合反应，邻苯二胺加完后反应25-35分钟，温度60-70°C ; 干燥后的硫氰酸钠、乙酸乙酯、N，N-二甲基苯胺和氯甲酸甲酯、邻苯二胺的投放量分别为500kg、1500kg、20kg、600kg、300kg. (3)、抽溶、脱溶将合成釜内反应完的料液用真空抽入到中间罐，加入适量水，用抽滤棒抽掉溶剂，将溶剂抽到脱溶釜中，向脱溶釜中加入适量水，用蒸汽加热蒸镏，镏出液经过冷却后输送至溶剂接受釜； (4)、甲基硫菌灵的抽滤、水洗、离心、干燥将中间罐抽溶后的料液和脱溶釜内脱溶后料液进行合并，然后加入适量水，降温放入抽滤槽内进行抽滤，得湿品甲基硫菌灵，然
后经盐酸乙醇水洗、离心、热空气干燥，得干品，干燥温度为110-130°C ; (5)、溶剂精馏将溶剂接受釜内的溶剂静置后进行分层，分去下层水相，上层油相
进入精馏釜内进行加热精馏，精馏得到的气体经冷却后进入油水分离器中，分去下层水相，
上层油层经回流管回到精馏釜中进行加热精馏，然后从精馏釜内取样分析，分析合格的溶
剂可直接经精馏釜蒸出输送回合成釜内，分出的水相经过废水槽沉降一定时间后，下层水
排至下水道至污水处理，上层油层经泵输送回脱溶釜。
权利要求
甲基硫菌灵的生产方法，其特征在于包括以下步骤(1)、硫氰酸钠的干燥硫氰酸钠放入干燥器中进行干燥，干燥温度为90-100℃，干燥后水份≤0.3％；(2)、甲基硫菌灵的合成反应将103-105重量份的乙酸乙酯、4-6重量份的干燥后的硫氰酸钠、0.4-0.6重量份的N，N-二甲基苯胺和5-7重量份的氯甲酸甲酯依次加入到合成釜内，反应10-20分钟，温度为60-70℃，然后降温至25-35℃，分批投入3-4重量份的邻苯二胺进行缩合反应，邻苯二胺加完后反应25-35分钟，温度60-70℃；(3)、甲基硫菌灵的抽溶、脱溶将合成釜内的反应料液用真空抽入到中间罐，加入适量水，用抽滤棒抽掉溶剂，将溶剂抽到脱溶釜中，向脱溶釜中加入适量水，用蒸汽加热蒸镏，镏出液经过冷却后输送至溶剂接受釜；(4)、抽滤、水洗、离心、干燥将中间罐抽掉溶剂后的料液和脱溶釜内蒸镏后的料液进行合并，然后加入适量水，降温放入抽滤槽内进行抽滤，得湿品甲基硫菌灵，然后经水洗、离心、热空气干燥，得干品。
2. 根据权利要求1所述的甲基硫菌灵的生产方法，其特征在于包括以下步骤(1) 、硫氰酸钠的干燥硫氰酸钠放入干燥器中进行干燥，干燥温度为90-10(TC，干燥后水份《0.3% ;(2) 、甲基硫菌灵的合成反应将103重量份的乙酸乙酯、5重量份的干燥后的硫氰酸 钠、0. 5重量份的N， N- 二甲基苯胺和5. 9重量份的氯甲酸甲酯依次加入到合成釜内，反应 10-20分钟，温度为60-7(TC，然后降温至25-35t:，分批投入3. 4重量份的邻苯二胺进行縮 合反应，邻苯二胺加完后反应25-35分钟，温度60-70°C ;(3) 、甲基硫菌灵的抽溶、脱溶将合成釜内的反应料液用真空抽入到中间罐，加入适量 水，用抽滤棒抽掉溶剂，将溶剂抽到脱溶釜中，向脱溶釜中加入适量水，用蒸汽加热蒸镏，镏 出液经过冷却后输送至溶剂接受釜；(4) 、抽滤、水洗、离心、干燥将中间罐抽掉溶剂后的料液和脱溶釜内蒸镏后的料液进 行合并，然后加入适量水，降温放入抽滤槽内进行抽滤，得湿品甲基硫菌灵，然后经盐酸乙 醇水洗、离心、热空气干燥，得干品，干燥温度为110-130°C ;(5) 、溶剂精馏将溶剂接受釜内的溶剂静置后进行分层，分去下层水相，上层油相进入精馏釜内进行加热精馏，精馏得到的气体经冷却后进入油水分离器中，分去下层水相，上层 油层经回流管回到精馏釜中进行加热精馏，然后从精馏釜内取样分析，分析合格的溶剂可 直接经精馏釜蒸出输送回合成釜内，分出的水相经过废水槽沉降一定时间后，下层水排至 下水道至污水处理，上层油层经泵输送回脱溶釜。
全文摘要
本发明公开了一种甲基硫菌灵的生产方法，包括以下步骤硫氰酸钠的干燥，氯甲酸甲酯和硫氰酸钠发生硫氰化反应生成硫氰甲酸，硫氰甲酸与邻苯二胺发生合成反应生成甲基硫菌灵，反应液抽溶、脱溶，甲基硫菌灵的抽滤、水洗、离心、干燥，溶剂精馏。本发明的生产安全系数高、且环保，可实现大规模生产，且甲基硫菌灵的产率和纯度高。
文档编号C07C335/28GK101723870SQ20091018546
公开日2010年6月9日 申请日期2009年11月13日 优先权日2009年11月13日
发明者叶逢林, 吴建平, 姜开军, 查其志, 胡安胜, 过学军, 骆康平, 黄金祥 申请人:安徽广信农化股份有限公司