专利名称：高纯度多菌灵标准品的提纯方法
技术领域：
本发明属于化工技术领域，涉及到常用标准品的提纯方法，尤其是一种高效液相
色谱分析用多菌灵标准品的提纯方法。
背景技术：
多菌灵是一种苯并咪唑类高效低毒内吸性杀菌剂，由于多菌灵具有明显的向顶输 导性能，除叶部喷雾外，也多作拌种和浇土使用。具有保护和治疗作用，防菌谱广，对葡萄 孢菌、镰刀菌、小尾孢菌、青霉菌、壳针孢菌、核盘菌、黑星菌、轮枝孢菌、丝核菌防治效果较 好。多菌灵的主要作用机理是干扰菌的有丝分裂中纺锤体的形成，从而影响菌的细胞分裂 过程。 由于多菌灵的杀菌谱较广，因此被广泛应用于防治花生基腐病、甜菜褐斑病、苹果 褐斑病、梨黑星病、桃疮痂病、葡萄白粉病、炭疽病等。此外，多菌灵还可应用于纺织品、纸 张、皮革、橡胶等工业品的防霉。同时多菌灵霜剂对手足癣和指趾甲癣有显著疗效。
由于多菌灵化学性质稳定，用途广泛，因此无论是多菌灵原药的生产、加工成农业 使用的植物保护剂、加工成作为工业用的防霉用品及加工成防治手足癣和指趾甲癣的霜 剂，都要经过严格化验分析合格方可上市。在做含有多菌灵有效成分的产品分析时，均要用 到高纯度的多菌灵标准品，由于市场上销售的标准品价格比较昂贵，购买有诸多不便。多菌 灵的广泛应用带动多菌灵标准品的需求量不断上升。 目前多菌灵提纯的方法很多，比较常见的是用丁酮溶解多菌灵经过重结晶或使用 其它溶剂溶解多菌灵进行重结晶。重结晶方法简单易行但是目标产物含量较低，而且杂质 含量较高。本发明提供的提纯方法，在实验室就能实现提纯，降低购买成本，提高质量检测
效率。
发明内容
针对以上已经形成的多菌灵标准品的诸多缺陷和不足，本发明的目的在于提供一 种工艺，利用成盐法提出高纯度的多菌灵标准品。 本发明的技术方案是通过以下方式实现的。 一种液相色谱分析用高纯度多菌灵标
准品的提纯方法，依次包括以下步骤加热成盐、过滤、游离、抽滤、水洗、烘干。
本发明所述的提纯方法可以简述为将多菌灵加热至20-8(TC滴加HC1溶液成盐，
成盐后保温0. 5-lh。然后进行过滤保留滤液。对保留的滤液在在30 9(TC滴加NH3 *H20，
滴加完毕升温至8(TC，保温l-2h后抽滤，保留滤饼，同时用蒸馏水对滤饼进行洗涤直至滤
液的pH值为中性即可对滤饼进行干燥，干燥后得到纯品多菌灵。
实施例 以下实施例是为了更好地说明本发明而非用来限制本发明。
具体提纯操作步骤如下
3
1、加热成盐在3000ml四口烧瓶中投入200g98. 0%的多菌灵，加热到20 80"， 滴加100gHCl，使其澄清后保温0. 5-lh ;
2、过滤滤掉杂质，留住滤液； 3、游离在30 90。C滴加NH3 H20，滴加完毕升温至80°C ，保温l_2h ;
4、抽滤用漏斗抽滤溶液； 5、水洗用三次以上蒸馏水洗至滤液pH值为中性； 6、烘干在IO(TC烘箱内烘干，即得到高纯度的多菌灵标准品。 采用本发明生产的多菌灵其纯度由98.0%提高到99.5%以上，干燥减量
《0. 1%。 产品外观白色粉末。
含量>99. 5%。
加热减量《0. 1%。
权利要求
高纯度多菌灵标准品的提纯方法，其特征在于包括加热成盐、过滤、游离、抽滤、水洗、烘干等，最后得到含量大于99.5％的多菌灵纯品。
2. 根据权利要求1所述的方法其特征在于将多菌灵加热至20-8(TC滴加HC1溶液成 盐，成盐并保温0. 5-lh后进行过滤，并保留滤液。
3. 根据权利要求1所述的方法其特征在于将滤液在在30 9(TC滴加NH3 *H20，滴加完 毕升温至8(TC，保温l-2h后抽滤，保留滤饼，同时用蒸馏水对滤饼进行洗涤直至滤液的pH 值为中性即可对滤饼进行干燥，干燥后得到纯品多菌灵。
全文摘要
高纯度多菌灵标准品的提纯方法。将多菌灵通过加热成盐、过滤、游离、抽滤、水洗、烘干等连续操作，可获得高纯度的多菌灵，该方法可实现连续高效地提纯多菌灵。
文档编号C07D235/32GK101704789SQ200910212780
公开日2010年5月12日 申请日期2009年11月9日 优先权日2009年11月9日
发明者晁金鸽, 蒋磊, 陆培培 申请人:晁金鸽;陆培培;蒋磊