色谱纯异丙醇的制备方法

文档序号:3576372阅读:1061来源:国知局
专利名称:色谱纯异丙醇的制备方法
技术领域
本发明属于化学试剂领域,涉及高效液相色谱专用有机溶剂的制备方法,尤其是 一种色谱纯异丙醇的制备方法。
背景技术
高效液相色谱试剂是专门用于液相色谱分析的高纯有机试剂,在医药化工、检验 分析、检测等领域广泛应用。我国液相色谱试剂的制备方法很有报道。虽有少数生产厂家有此产品,但质量水 平相差很大,应用上很不稳定,许多科研单位还依赖于进口,因此,在这一领域还是空白。我 国高效液相色谱试剂的研制滞后于当前科研工作的发展需要,因此研究色谱纯试剂异丙醇 的制备方法具有重要意义。

发明内容
本发明的目的在于克服现有生产技术的不足之处,提供一种色谱纯异丙醇的制备 方法,本方法能够有效去除异丙醇中的低级醇、醛酮及水分等难以除去且含量低的杂质,制 备出满足液相色谱分析的色谱纯异丙醇。本发明的目的是通过以下技术方案实现的一种色谱纯异丙醇的制备方法,步骤如下(1)吸附将异丙醇原料液打入吸附柱,使异丙醇以30 60mL/min流速流经装有 吸附剂的吸附柱;(2)干燥将吸附后的异丙醇流经干燥柱,异丙醇以10 40mL/min流速流经装有 干燥剂的干燥柱,干燥后异丙醇的含水量控制在< 0. ;(3)精馏将干燥后的异丙醇打入精馏釜,利用电加热,控制加热电压IOOv 150v,精馏釜加热温度85°C 100°C、釜顶温度81°C 83°C,全回流0. 5h 3h,设定回流比 10 3至10 8,去除前馏分,精馏出液合格后过滤,该滤液即为符合指标要求的色谱纯异
丙醇产品。而且,所述异丙醇原料纯度为99.5%。而且,所述吸附剂为酸性氧化铝或硅胶,其粒径为0. 2 0. 5mm。而且,所述干燥剂为5A分子筛或氢化钙。而且,所述干燥剂的装入量为干燥柱长的4/5。而且,所述干燥柱的规格与吸附柱相同。本发明的优点和积极效果是1、本发明以含量为99. 5%的异丙醇为原料,经过吸附、干燥以及精馏后获得纯度 不小于99. 9%的色谱纯异丙醇,产品收率大于95%,其中各项技术指标都达到色谱纯异丙 醇的要求(技术指标见表1)。2、本发明制备工艺步骤为采用酸性氧化铝或硅胶为吸附剂除去原料中的低级醇
3和少量的醛酮类杂质,再用干燥剂除水,最后按设定工艺条件精馏,即获得合格产品。本制 备工艺过程简单,与现有方法相比具有产品纯度高、运行稳定以及适于规模化生产的优点。
具体实施例方式下面结合实施例,对本发明进一步说明,下述实施例是说明性的,不是限定性的, 不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。实施例1 一种色谱纯异丙醇的制备方法,其步骤如下(1)吸附将异丙醇原料液打入吸附柱,其中吸附柱长1. Sm、内径4. 5cm,内装粒径 0. 2 0. 5mm的酸性氧化铝,异丙醇以30mL/min流速流经吸附柱,进行吸附除杂;本步骤通过酸性氧化铝与异丙醇充分接触吸附以除去其中的部分低级醇和少量 的醛酮类杂质。(2)干燥将吸附后的异丙醇流经装有干燥剂5A分子筛的干燥柱,柱子的规格同 吸附柱,装干燥剂的量为柱长的4/5,异丙醇以lOmL/min流速流经干燥柱进行干燥,干燥后 异丙醇含水量控制在;本步骤中利用分子筛等吸附剂除去经吸附后异丙醇中的水分,如水分含量> 0. 15%需更换干燥剂后再继续进行干燥处理。(3)精馏将干燥后的异丙醇打入精馏釜,利用电加热,控制电压IOOV 150V,精 馏釜加热温度85°C 100°C、釜顶温度81°C 83°C ;全回流0. 5h 3h,然后设定回流比 10 3至10 8,去除前馏分(另外处理),精馏出液检测合格后经微孔滤膜过滤,装瓶,充 氮气保存,即得符合指标要求的色谱纯异丙醇产品。实施例2 一种色谱纯异丙醇的制备方法,其步骤如下(1)吸附将异丙醇原料液打入吸附柱,其中吸附柱长1. Sm、内径4. 5cm,内装粒度 0. 2 0. 5mm的硅胶,异丙醇以60mL/min流速流经吸附柱,进行吸附除杂;本步骤通过硅胶与异丙醇充分接触吸附以除去其中的部分低级醇和少量的醛酮 类杂质。(2)干燥将吸附后的异丙醇流经装有干燥剂氢化钙干燥柱,柱子的规格同吸附 柱,装干燥剂的量为柱长的4/5,异丙醇以30mL/min流速流经干燥柱,进行干燥,干燥后含 水量控制在< 0. ;(3)精馏将干燥后的异丙醇打入精馏釜,利用电加热,控制电压IOOV 150V,精 馏釜加热温度85°C 100°C、釜顶温度81°C 83°C ;全回流0. 5h 3h,然后设定回流比 10 3至10 8,去除前馏分(另外处理),精馏出液检测合格后,经微孔滤膜过滤,装瓶, 充氮气保存,即得符合指标要求的色谱纯异丙醇产品。表1色谱纯异丙醇技术指标
权利要求
1.一种色谱纯异丙醇的制备方法,其特征在于制备的步骤如下(1)吸附将异丙醇原料液打入吸附柱,使异丙醇以30 60mL/min流速流经装有吸附 剂的吸附柱;(2)干燥将吸附后的异丙醇流经干燥柱,异丙醇以10 40mL/min流速流经装有干燥 剂的干燥柱,干燥后异丙醇的含水量控制在< 0. ;(3)精馏将干燥后的异丙醇打入精馏釜,利用电加热,控制加热电压IOOv 150v,精 馏釜加热温度85°C 100°C、釜顶温度81°C 83°C,全回流0. 5h 3h,设定回流比10 3 至10 8,去除前馏分,精馏出液合格后过滤,该滤液即为符合指标要求的色谱纯异丙醇产PΡΠ O
2.根据权利要求1所述的色谱纯异丙醇的制备方法,其特征在于所述异丙醇原料纯 度为99. 5%。
3.根据权利要求1所述的色谱纯异丙醇的制备方法,其特征在于所述吸附剂为酸性 氧化铝或硅胶,其粒径为0. 2 0. 5mm。
4.根据权利要求1所述的色谱纯异丙醇的制备方法,其特征在于所述干燥剂为5A分 子筛或氢化钙。
5.根据权利要求1或4所述的色谱纯异丙醇的制备方法,其特征在于所述干燥剂的 装入量为干燥柱长的4/5。
6.根据权利要求1所述的色谱纯异丙醇的制备方法,其特征在于所述干燥柱的规格 与吸附柱相同。
全文摘要
本发明涉及一种色谱纯异丙醇的制备方法,步骤是用吸附剂吸附除去部分低级醇和残存的氧化产物醛酮,干燥剂除水,最后按设定工艺条件精馏,进一步除去其中的杂质,最终获得色谱纯异丙醇产品。本发明制备工艺步骤为采用酸性氧化铝或硅胶为吸附剂除去原料中的低级醇和少量的醛酮类杂质,再用干燥剂除水,最后按设定工艺条件精馏,即获得合格产品。本制备工艺过程简单,与现有方法相比具有产品纯度高、运行稳定以及适于规模化生产的优点。
文档编号C07C29/80GK102060663SQ20091022848
公开日2011年5月18日 申请日期2009年11月18日 优先权日2009年11月18日
发明者宋金链, 张玉芝 申请人:天津市康科德科技有限公司
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