专利名称：：4-正丁基苯甲酸-4'-氰基苯酚酯生产方法
技术领域：
：本发明涉及的是一种4-正丁基苯甲酸-4’-氰基苯酚酯生产方法，属于4-正丁基苯甲酸-4’_氰基苯酚酯生产
技术领域：
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背景技术：
：目前尚未有4-正丁基苯甲酸-4’-氰基苯酚酯生产方法的报道。
发明内容本发明提出一种4-正丁基苯甲酸-4’_氰基苯酚酯生产方法，其目的旨在提高合成丁基苯甲酰氯和生成目标产物4-正丁基苯甲酸-4’-氰基苯酚酯的产率、产量。本发明的技术解决方案一种4-正丁基苯甲酸-4’-氰基苯酚酯生产方法，其特征是以正丁基苯甲酸、氯化亚砜、甲苯、氢氧化钠和无水乙醇为原料，原料的摩尔比为正丁基苯甲酸1.05、氯化亚砜2.65、甲苯1、氢氧化钠0.1和无水乙醇4.0；生产工序分(1)以对正丁基苯甲酸和氯化亚砜为原料，经过傅-克酰基化反应，合成丁基苯甲酰氯；(2)丁基苯甲酰氯和对羟基苯氰，再经过酯化反应，生成目标产物4-正丁基苯甲酸-4’-氰基苯酚酯；经过精制提纯，得到各项参数均符合标准要求的单体液晶产品。本发明的优点丁基苯甲酰氯产品为微黄色透明液体，产率>95%。生成目标产物4-正丁基苯甲酸_4’-氰基苯酚酯气相色谱+液相色谱纯度>99.5%，产率>80%。附图1是4-正丁基苯甲酸-4’-氰基苯酚酯生产工艺流程图。具体实施例方式工艺原理如下<table>tableseeoriginaldocumentpage3</column></row><table>实施例工序(1)50L搪玻璃釜中加入对正丁基苯甲酸17.8kg，氯化亚砜29.75kg，打开HCl吸收阀门。蒸汽缓慢加热至回流，回流时间6小时。常压蒸出氯化亚砜(回收氯化亚砜，可重复使用)。减压蒸馏，收集温度压力稳定后;TC范围的产品(参考温度压力118-121°C/50mmHg)。产品为微黄色透明液体。产率彡95%。工序(2)200L搪玻璃釜中先加入60L甲苯，搅拌下加入33.3kg对羟基苯氰，安装好釜盖。打开HCl气体吸收阀门，搅拌下加热至100°C，滴加57.8kg丁基苯甲酰氯，保持温度在90-100°C之间，3小时滴加完。滴加完毕后，搅拌回流反应6小时，加热蒸汽压力不超过0.2MPa，釜内温度保持120+2°C。反应完毕后，停止加热，冷却至100°C左右，转入200L釜中，加入60L去离子水，搅拌下加热至60-70°C，停加热，搅拌10分钟，静置20分钟，将水层分入桶中；釜中加入40L氢氧化钠溶液，搅拌5分钟，静置10分钟，将碱液分入桶中；再加入40L2%氢氧化钠水溶液，操作同上洗一次；再用60LX4去离子水洗涤，温度60-70°C，搅拌10分钟，静置20分钟，分净水层。洗涤时间不少于3小时。气相色谱纯度>95.0%。检测合格后的甲苯溶液转入300L搪玻璃釜中，冷冻液降温至-15°C并保持-15士2°C搅拌1小时。降温时间不少于2小时。冷冻好的物料分两次均勻放入甩干机中甩干，每次甩干时间20-30分钟。称量甩干后的产品转300L搪玻璃釜中，加4倍体积的无水乙醇，加热回流15分钟，停止加热，水冷至40°C，改冷冻液降温至_15°C，并保持-15士2°C搅拌1小时。降温时间不少于6小时。将冷冻好的物料均勻地分四次放入甩干机进行甩干，每次时间10-15分钟。气相色谱+液相色谱纯度>99.5%，产率>80%。主要原料1号主要原料指标要求_J__丁基苯甲酸__白色晶体，熔点彡101.o°c__氯化亚砜__黄绿色透明液体_—3“对羟基苯氰白色晶体熔点彡112°C_J____无色透明液体，含水量<0.1%__氧氧化钠__白色片状固体，工业级_~6无水乙醇无色透明液体纯度；？99.5°C主要设备<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>权利要求一种4-正丁基苯甲酸-4’-氰基苯酚酯生产方法，其特征是以正丁基苯甲酸、氯化亚砜、甲苯、氢氧化钠和无水乙醇为原料，原料的摩尔比为正丁基苯甲酸1.05、氯化亚砜2.65、甲苯1、氢氧化钠0.1和无水乙醇4.0；生产工序分(1)以对正丁基苯甲酸和氯化亚砜为原料，经过傅-克酰基化反应，合成丁基苯甲酰氯；(2)丁基苯甲酰氯和对羟基苯氰，再经过酯化反应，生成目标产物4-正丁基苯甲酸-4’-氰基苯酚酯；经过精制提纯，得到单体液晶产品。2.根据权利要求1所述的一种4-正丁基苯甲酸-4’-氰基苯酚酯生产方法，其特征是生产工序(1)在50L搪玻璃釜中加入对正丁基苯甲酸17.8kg，氯化亚砜29.75kg，打开HCl吸收阀门，蒸汽缓慢加热至回流，回流时间6小时，常压蒸出氯化亚砜，回收氯化亚砜，可重复使用，减压蒸馏，收集温度压力稳定后3°C范围的产品，参考温度压力118-121/50mmHgo3.根据权利要求1所述的一种4-正丁基苯甲酸-4’-氰基苯酚酯生产方法，其特征是生产工序(2)在200L搪玻璃釜中先加入60L甲苯，搅拌下加入33.3kg对羟基苯氰，安装好釜盖，打开HCl气体吸收阀门，搅拌下加热至100°C，滴加57.8kg丁基苯甲酰氯，保持温度在90-100°C之间，3小时滴加完。滴加完毕后，搅拌回流反应6小时，加热蒸汽压力不超过0.2MPa，釜内温度保持122°C，反应完毕后，停止加热，冷却至100°C左右，转入200L釜中，力口入60L去离子水，搅拌下加热至60-7(TC，停加热，搅拌10分钟，静置20分钟，将水层分入桶中；釜中加入40L氢氧化钠溶液，搅拌5分钟，静置10分钟，将碱液分入桶中；再加入40L2%氢氧化钠水溶液，操作同上洗一次；再用60LX4去离子水洗涤，温度60-70°C，搅拌10分钟，静置20分钟，分净水层，洗涤时间不少于3小时；检测合格后的甲苯溶液转入300L搪玻璃釜中，冷冻液降温至_15°C并保持-15士2°C搅拌1小时，降温时间不少于2小时，冷冻好的物料分两次均勻放入甩干机中甩干，每次甩干时间20-30分钟，称量甩干后的产品转300L搪玻璃釜中，加4倍体积的无水乙醇，加热回流15分钟，停止加热，水冷至40°C，改冷冻液降温至_15°C，并保持-15士2°C搅拌1小时，降温时间不少于6小时，将冷冻好的物料均勻地分四次放入甩干机进行甩干，每次时间10-15分钟。全文摘要本发明是一种4-正丁基苯甲酸-4’-氰基苯酚酯生产方法，其特征是以正丁基苯甲酸、氯化亚砜、甲苯、氢氧化钠和无水乙醇为原料，原料的摩尔比为正丁基苯甲酸1.05、氯化亚砜2.65、甲苯1、氢氧化钠0.1和无水乙醇4.0；生产工序分(1)以对正丁基苯甲酸和氯化亚砜为原料，经过傅-克酰基化反应，合成丁基苯甲酰氯；(2)丁基苯甲酰氯和对羟基苯氰，再经过酯化反应，生成目标产物4-正丁基苯甲酸-4’-氰基苯酚酯；经过精制提纯，得到单体液晶产品。优点丁基苯甲酰氯产品为微黄色透明液体，产率≥95％。生成目标产物4-正丁基苯甲酸-4’-氰基苯酚酯气相色谱+液相色谱纯度＞99.5％，产率＞80％。文档编号C07C253/30GK101811988SQ200910264380公开日2010年8月25日申请日期2009年12月21日优先权日2009年12月21日发明者朱康洋申请人:江苏康祥集团公司