专利名称：3-溴苯甲醛乙缩醛的合成新工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及药物中间体的合成，具体地说是制备间苯氧基苯甲醛的中间体3-溴苯甲醛乙缩醛的合成新工艺。
背景技术：
间苯氧基苯甲醛(以下简称醚醛)(3-Phenoxy-benzaldehyde，CAS:39515-51-0, EINECS :254-487-1)是医药和农药，特别是高效低毒杀虫剂拟除虫菊酯如溴氰菊酯、氯氰 菊酯等的重要中间体，市场需求很大。其合成方法是以苯甲醛(I)为起始原料，经溴化、环 合、醚化、水解而得醚醛(结构式为V所示)。反应式如下
权利要求
1.一种3-溴苯甲醛乙缩醛的合成新工艺，其特征在于所述3-溴苯甲醛乙缩醛以间 溴苯甲醛和乙二醇为原料，在催化剂的作用下真空脱水缩合生成；在缩合过程中不用除反 应物外的溶剂，利用真空抽出反应生成的水。
2.根据权利要求1所述的合成新工艺，其特征在于3-溴苯甲醛乙缩醛的合成具体步 骤为将间溴苯甲醛、乙二醇和催化剂按照质量比1 (1 1. 1) (0.005 0.01)投入反 应釜升温至100 130°C，系统抽真空至0. 06 0. 095Mpa,当冷凝器出口只有很微量的冷 凝液流出时，反应结束；反应结束后，沉降分离过量的乙二醇，并用10% (质量)氢氧化钠 溶液处理反应液，即得。
3.据权利要求1所述的合成新工艺，其特征在于所用催化剂为对甲基苯磺酸或二甲 基苯磺酸。
全文摘要
本发明公开一种制备3-溴苯甲醛乙缩醛的合成新工艺，是以间溴苯甲醛和乙二醇为原料，在催化剂的作用下真空脱水缩合，生成3-溴苯甲醛乙缩醛，在缩合过程中不用溶剂，利用真空抽出反应生成的水。改进后的新工艺，省去了溶剂，反应时间由原来的12-16小时减少至3-4小时；催化剂直接投入反应釜中，而不需专门的设备，减少对设备的腐蚀，工艺过程易于控制，正反应速度均衡、快速，较溶剂带水法减少时间2/3左右，能耗节省70％，所得产物质量高，杂质少，对后续反应有利。
文档编号C07D317/16GK102140088SQ20101010525
公开日2011年8月3日 申请日期2010年1月29日 优先权日2010年1月29日
发明者吴霞, 周秋名, 杨亚宁, 桂厚瑛, 胡新明, 陈世扬 申请人:武汉正清和环保科技开发有限公司