专利名称：混合甲酚高效脱色方法
技术领域：
本发明属于一种混合甲酚高效脱色方法。
背景技术：
混合甲酚是邻甲酚、间甲酚、对甲酚三种同分异构体的混合物，为无 色、淡黄色或粉红色透明液体，有酚臭，可燃。它是一种用途广泛的重要化工原料，可用作生 产合成树脂、绝缘漆、香料、农药、医药、燃料中间体精细化工等的原料，有较高的经济价值。 尤以生产各种电器绝缘漆用量最大，质量要求最高。目前，混合甲酚的加工精制，一般采用加热精馏工艺。精制的目的是通过精馏，分 离出其中的水分、油分、树脂状物质等杂质，生产合格的混合甲酚产品。如果混甲酚产品达 不到质量标准，就只能作为劣质产品出售，使其利用价值得不到提高。混合甲酚通常是在煤焦油加工过程中获得，煤焦油是煤干馏过程中得到的一种黑 色或黑褐色粘稠状液体，具有特殊的臭味，可燃并有腐蚀性。是一种高芳香度碳氢化合物的 复杂混合物。煤焦油又分为高温煤焦油和中低温煤焦油，高温煤焦油是高温干馏(即焦化)情 况下得到的焦油，低温煤焦油是低温干馏情况下得到的煤焦油。两者的组成和性质不同，加 工利用方法也有差异。从高温煤焦油中提取的混合甲酚和从低温煤焦油中提取的混合甲酚 脱色问题一直是国内一项技术难题，尤其是中低温煤焦油，因其主要是褐煤低温干馏情况 下得到的附产品，褐煤属于较年青的煤种，其组成较复杂，含硫有机物较高，所以，用低温煤 焦油提取的混合甲酚脱色难度更大，有些经处理的混合甲酚产品刚出厂时有较好的外观质 量，但存放一段时间后，就又变成黑色液体，或经过一定的处理，色度达到要求，但将它作为 生产原料，与其它原料混合后，又会使整个混合物变成黑色。从煤焦油中提取的混合甲酚脱 色难的问题长期悬而未决，其产品质量得不到保证，严重限制了混合甲酚的用途用量，也困 绕着生产者自身的发展。发明内容本发明的目的就是针对混合甲酚脱色除杂难的问题，提出一种简便快 捷、流程短、成本低、污染小的混合甲酚高效脱色方法，以解决现有技术的不足。本发明提出的这种混合甲酚高效脱色方法，其特征在于它有如下步骤(1)配备重量百分浓度0. 03-0. 08%的二氧化氯水溶液作为试剂1 ；(2)配备重量百分浓度硫酸铝0. 015-0. 06 %、三氯化铁0. 01-0. 04 %、硫酸 0. 01-0. 04%、松香粉0. 01-0. 04%的混合水溶液作为试剂2 ；(3)将试剂1与试剂2以1 0. 5-1. 5的重量份比例混合配制成脱色稳定剂；(4)按脱色稳定剂与混合甲酚料液以重量份2-8%。之比例混合均勻后，于蒸馏釜 中蒸发析出混合液中残存水分；(5)用精馏塔对除去残存水分的混合甲酚液进行精馏，即得到合格混合甲酚产品。第(4)步中混勻方式为搅拌，搅拌混勻时间为1小时。蒸馏脱水温度为95 100°c，保温时间1小时。第(4)步的蒸馏釜加温方式为高温导热油间接加热。第(5)步的精馏压力为_80kpa，此过程混合溶液温度彡210°C，加温在蒸馏釜用高 温导热油间接加热。
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第(5)步出塔后的混合甲酚蒸汽用水间接冷却后，得到的混合甲酚溶液一部分返 回塔上部作为回流液，其余进入成品槽。本发明通过制备脱色稳定剂，蒸馏前加入混合甲酚料液混勻，以利于水、中性油及 有机物杂质的去除，通过真空精馏，即可获得合格的混合甲酚产品。取得的有益技术效果是生产过程简单、高效、快捷，操作简便，成本低廉；所得产 品质量高，完全符合国家混合甲酚一级品标准；产品稳定性强，产品长期放置不变色，存放 了七年的试验样品如刚出厂产品一样通明透亮。本发明成功解决了从中、低温煤焦油提取的混合甲酚的脱色难题，以及脱油、脱水 的技术问题，获取高品质的混合甲酚产品，无二次污染，实用性强，易推广。
附图为本发明的工艺流程框图。
具体实施方式
例1、如图所示。整个生产工艺过程为在准备生产前，将配制好 试剂1与试剂2以1 1的比例混合搅拌均勻成脱色稳定剂，然后再将脱色稳定剂与黑色 混合甲酚料液按3%。的比例(即按重量份计的脱色稳定剂3份，甲酚混合料液1000份)加 入混合甲酚槽中，用泵抽至搅拌槽，启动搅拌机搅拌1小时，使黑色混合甲酚料液与脱色稳 定剂混合均勻后，再将混合溶液放至蒸馏釜中，蒸馏釜采用高温导热油间接加热方式，将混 合液加热升温至95 100°C，保温1小时，先让混合液中残存的水分在此蒸发析出后，再用 泵将混合液送至精馏塔，在-SOkpa状态下精馏，精馏过程中，混合溶液不断循环至蒸馏釜， 边加温、边循环精馏，控制混合溶液温度最高不超过210°C，出塔后的混合甲酚蒸汽用水间 接冷却后，由回流控制器控制，一部分返回塔上部作为回流液，其余经计量后进入成品槽， 作为合格混合甲酚产品应市。本例试剂1与试剂2各组分的重量百分浓度为各自区间的中值。循环精馏分离混合甲酚后，剩下少量的酚渣，结存于蒸馏釜中，不必每次清除，按 上述流程补加料液，循环一段时间再停釜，将残渣放至酚渣池，待冷却成固体后，用人工进 行清除，集中焚烧处理。该过程为间歇精馏过程。本例的有益技术效果在于1、生产过程简单、高效、快捷，操作简便，成本低廉。2、能保证产品质量，脱色后的混合甲酚产品呈无色或淡黄色透明液体，其产品间 位甲酚含量彡41%，中性油含量< 0. 3%，水分含量< 0. 5%，达到混合甲酚一级品质量指 标。一级品在210°C馏出量(体积)达95%以上。3、该技术处理后的混合甲酚产品稳定性好，产品长期放置不变色，存放了七年的 试验样品如刚出厂产品一样通明透亮。4、产品作为原料与其它化工产品混合，不会因其本身质量原因，而使最终产品变 色发黑。经反复多次试产证明本发明可持续、高效地解决从中、低温煤焦油提取的混合甲 酚脱色，脱油、脱水的技术难题，获取高品质的混合甲酚产品，无二次污染。所得产品完全达 到做绝缘漆原料的要求，试用厂家十分满意。本例的脱色稳定剂与混合甲酚料液的重量份之比分别改为2%。和8%。，其余条件 不变时，所得甲酚产品与上述无异，符合一级品标准。一级品在210°C馏出量(体积)达 95%以上。
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例2、试剂1与试剂2的混合比例数值分别取低端值和高端值时，即分别为1 0. 5 和1 1.5，其余条件同例1，所得产品符合一级品质量标准。例3、当试剂2各组分均分别其低端值和高端值，其余条件同例1或例2时，所得产 品质量指标均符合一级品标准。本例的试剂2各组分浓度只要在其区间范围内，无论如何相对变化，其余条件同 例1或例2，所得产品均为合格一级品。
权利要求
一种混合甲酚高效脱色方法，其特征在于它有如下步骤(1)配备重量百分浓度0.03 0.08％的二氧化氯水溶液作为试剂1；(2)配备重量百分浓度硫酸铝0.015 0.06％、三氯化铁0.01 0.04％、硫酸0.01 0.04％、松香粉0.01 0.04％的混合水溶液作为试剂2；(3)将试剂1与试剂2以1∶0.5 1.5的重量份比例混合配制成脱色稳定剂；(4)将脱色稳定剂与混合甲酚料液以重量份之比为2 8‰的比例混匀后，于蒸馏釜中蒸发析出混合液中残存水分；(5)用精馏塔对除去残存水分的混合液进行精馏，得到合格混合甲酚产品。
2.根据权利要求1所述的混合甲酚高效脱色方法，其特征在于第(4)步中的蒸馏脱水 温度为95 100°C，混勻方式为搅拌，混合停留时间为1小时。
3.根据权利要求1所述的混合甲酚高效脱色方法，其特征在于第(4)步的蒸馏釜加温 方式为高温导热油间接加热。
4.根据权利要求1所述的混合甲酚高效脱色方法，其特征在于第(5)步的精馏压力 为_80kpa，混合溶液温度彡210°C。
5.根据权利要求1所述的混合甲酚高效脱色方法，其特征在于第(5)步出塔后的混合 甲酚蒸汽用水间接冷却后，一部分返回塔上部作为回流液，其余进入成品槽。
全文摘要
本发明是一种混合甲酚高效脱色方法，其步骤为配备重量百分浓度0.03-0.08％的二氧化氯水溶液作为试剂1；配备重量百分浓度硫酸铝0.015-0.06％、三氯化铁0.01-0.04％、硫酸0.01-0.04％、松香粉0.01-0.04％的混合水溶液作为试剂2；将试剂1与试剂2以1∶0.5-1.5的重量份比例混合配制成脱色稳定剂；按脱色稳定剂与混合甲酚料液以重量份2-8‰之比例混合均匀后，于蒸馏釜中蒸发析出混合液中残存水分；用精馏塔对除去残存水分的混合甲酚液进行精馏，即得到合格混合甲酚产品。本发明用脱色稳定剂先行除去混合甲酚料液中的水、中性油及有机物杂质，再精馏得合格产品，过程简单、高效快捷，成本低廉，无二次污染，产品质量高，长期放置不变色。
文档编号C07C37/74GK101913993SQ20101023813
公开日2010年12月15日 申请日期2010年7月22日 优先权日2010年7月22日
发明者温国荣 申请人:温国荣