一种青蒿琥酯母液的处理方法

文档序号:3490839阅读:264来源:国知局
专利名称:一种青蒿琥酯母液的处理方法
技术领域
本发明涉及一种青蒿琥酯母液的处理方法。
背景技术
生产青蒿琥酯后,其生产过程中会产物大量的母液,除其中的主要溶剂是水,少量的甲醇外,还含有一定量未能反应的双氢青蒿素,如处理不当,会造成大量的污染和浪费。 本发明主要采用三氯甲烷萃取,二次反应,浓缩结晶的方法,减少了污染和浪费,进一步的增加了产率。

发明内容
本发明要解决的问题是提供一种在较低成本下青蒿琥酯母液的处理方法。本发明一种青蒿琥酯母液的处理方法,其特征在于包含有以下步骤a.萃取按 IOKG双氢青蒿素产生的母液用总共120L三氯甲烷分三次萃取;b.反应在双氢青蒿素产生的母液中加入琥珀酸干、三乙胺,27°C反应8分钟,用冰醋酸中和,过滤;c.浓缩经过滤的反应液在55 °C左右水浴浓缩至无溶剂;d.结晶经浓缩后的无溶剂溶液按IOKG双氢青蒿素产生的母液加入20%甲醇 2L,冷冻结晶,离心过滤,即得粗晶;e.精制将粗晶用80%甲醇65°C热溶成饱和溶液冷却结晶,离心过滤;f.烘干精制后产品在55°C真空烘2小时,真空包装,即可。本发明一种青蒿琥酯母液的处理方法,其特征在于包含有以下步骤a.萃取按 IOKG双氢青蒿素产生的母液用总共120L三氯甲烷分三次萃取;b.反应按IOKG双氢青蒿素产生的母液中加入0.8KG琥珀酸干,600ml三乙胺, 27°C反应8分钟,用冰醋酸中和,过滤;c.浓缩经过滤的反应液在55 °C左右水浴浓缩至无溶剂;d.结晶经浓缩后的无溶剂溶液按IOKG双氢青蒿素产生的母液加入20%甲醇 2L,冷冻结晶,离心过滤,即得粗晶;e.精制将粗晶用80%甲醇65°C热溶成饱和溶液冷却结晶,离心过滤;f.烘干精制后产品在55°C真空烘2小时,真空包装,即可。本发明一种青蒿琥酯母液的处理方法,是利用发明主要采用三氯甲烷萃取,二次反应,浓缩结晶的方法,减少了污染和浪费,进一步的增加了产率。
具体实施例方式实施例1、1、萃取IOKG双氢青蒿素产生的母液放入萃取罐中,每次用总共40L三氯甲烷,分
三次萃取。
2、反应加入0. 8KG琥珀酸干,600ml三乙胺,27°C反应8分钟,600ml冰醋酸中和,
过滤ο3、浓缩经过滤的反应液在55 °C左右水浴浓缩至无溶剂。4、结晶加入2L 20%甲醇加入,冷冻结晶,离心过滤,即得粗晶。5、精制加入2L80%甲醇65°C热溶成饱和溶液冷却结晶,离心过滤,高效液相检测。含量为98.3%。6、烘包检测合格的产品在55 °C真空烘2小时,称重1. 4KG,真空包装,填写标签、低
温保藏。实施例2 1、萃取20KG双氢青蒿素产生的母液放入萃取罐中,每次用总共80L三氯甲烷,分
三次萃取。2、反应加入1. 6KG琥珀酸干,1200ml三乙胺,27°C反应8分钟,1200ml冰醋酸中禾口,过滤。3、浓缩经过滤的反应液在55 °C左右水浴浓缩至无溶剂。4、结晶加入4. 2L 20%甲醇加入,冷冻结晶,离心过滤,即得粗晶。5、精制加入4. 5L80%甲醇65°C热溶成饱和溶液冷却结晶,离心过滤,高效液相检测,含量为98.8%。6、烘包检测合格的产品在55°C真空烘2小时,称重2. 78KG真空包装,填写标签、低
温保藏。实施例3:1、萃取40KG双氢青蒿素产生的母液放入萃取罐中,每次用总共80L三氯甲烷,分
三次萃取。2、反应加入3. 2KG琥珀酸干,2400ml三乙胺,27°C反应8分钟,2400ml冰醋酸中禾口,过滤。3、浓缩经过滤的反应液在55 °C左右水浴浓缩至无溶剂。4、结晶加入8. 3L 20%甲醇加入,冷冻结晶,离心过滤,即得粗晶。5、精制加入8. 5L80%甲醇65°C热溶成饱和溶液冷却结晶,离心过滤,高效液相检测,含量为98. 1%06、烘包检测合格的产品在55°C真空烘2小时,称重5. 7KG真空包装,填写标签、低
温保藏。
权利要求
1.一种青蒿琥酯母液的处理方法,其特征在于包含有以下步骤a.萃取按IOKG双氢青蒿素产生的母液用总共120L三氯甲烷分三次萃取;b.反应在双氢青蒿素产生的母液中加入琥珀酸干、三乙胺,27°C反应8分钟,用冰醋酸中和,过滤;c.浓缩经过滤的反应液在55°C左右水浴浓缩至无溶剂;d.结晶经浓缩后的无溶剂溶液按IOKG双氢青蒿素产生的母液加入20%甲醇2L,冷冻结晶,离心过滤,即得粗晶;e.精制将粗晶用80%甲醇65°C热溶成饱和溶液冷却结晶,离心过滤;f.烘干精制后产品在55°C真空烘2小时,真空包装,即可。
2.按照权利要求1所述的一种青蒿琥酯母液的处理方法,其特征在于所述的步骤 b.反应按IOKG双氢青蒿素产生的母液中加入0. 8KG琥珀酸干,600ml三乙胺,27。C反应8 分钟,用冰醋酸中和,过滤。
全文摘要
本发明涉及一种青蒿琥酯母液的处理方法,其特征在于包含有以下步骤a.萃取按10kg双氢青蒿素产生的母液用总共120L三氯甲烷分三次萃取;b.反应在双氢青蒿素产生的母液中加入琥珀酸干、三乙胺,27℃反应8分钟,用冰醋酸中和,过滤;c.浓缩经过滤的反应液在55℃左右水浴浓缩至无溶剂;d.结晶经浓缩后的无溶剂溶液按10kg双氢青蒿素产生的母液加入20%甲醇2L,冷冻结晶,离心过滤,即得粗晶;e.精制将粗晶用80%甲醇精制;f.烘干精制后产品在55℃真空烘2小时,真空包装,即可。本发明一种青蒿琥酯母液的处理方法,是利用发明主要采用三氯甲烷萃取,二次反应,浓缩结晶的方法,减少了污染和浪费,进一步的增加了产率。
文档编号C07D493/20GK102304138SQ20101024897
公开日2012年1月4日 申请日期2010年8月9日 优先权日2010年8月9日
发明者何美军, 何银生, 廖朝林, 王 华, 赵仁君, 郭汉玖, 黄燕 申请人:恩施济源药业科技开发有限公司
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