专利名称：高浓度甲缩醛加压精馏工艺及制备装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及甲缩醛的生产技术领域，尤其是一种高浓度甲缩醛加压精馏工艺及制
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背景技术：
甲缩醛，为微具气味的无色透明液体，能与多种试剂混合，是合成聚甲醛等的重要化工原料，在电子电器、运输、建筑领域、医药、农药和橡胶等行业得到广泛应用。甲缩醛作为一种环保型无苯溶剂，由于其具有的独特理化性能，即良好的溶解性、低沸点、与水相容性好，能广泛用于化妆品、家庭用品、工业汽车用品、杀虫剂、皮革上光剂、橡胶工业、油漆、 油墨、鞋用胶粘剂、电子设备清洁剂、彩带配方、空气清新剂配方等产品中，近年来发展很快，尤其是在气雾剂领域展现了很好的应用前景。近年来，国内在甲缩醛的生产工艺上一直沿用硫酸法(硫酸作催化剂)，对设备的腐蚀严重。日本为了解决老工业法的弊病和配合甲缩醛装置，开发了以催化精馏法合成甲缩醛。催化剂采用固体树脂，从根本上解决了设备腐蚀的问题，该法采用反应蒸馏塔的反应生产工艺，催化剂填充在塔内，反应和精馏均在塔内进行，反应混合液中含有的一些杂质离子(Fe3+、Mn2+等)易和固体树脂发生阳离子交换，导致催化剂活性下降甚至失去活性。目前的生产工艺只能生产甲缩醛浓度在85% 92%的甲缩醛产品，不能得到高浓度(95%及以上)的产品，这样就限制了甲缩醛在一些领域的应用。
发明内容
本发明要解决的技术问题是为了解决上述存在的缺点与不足，提供一种高浓度甲缩醛加压精馏工艺及制备装置。本发明解决其技术问题所采用的技术方案是高浓度甲缩醛加压精馏工艺a、甲醇和甲醛溶液按比例1.2 1进行充分混合，混合后的溶液进行液相反应，控制反应温度在45°C 85°C之间，反应后生成含甲缩醛的混合液；b、混合液进行加热成气体，气体通过丝网填料的作用形成平衡的气液两相，液体为含有甲醛的废水，气体为甲醛和甲缩醛的共沸物。C、甲醛和甲缩醛的共沸物气体进行冷凝，冷凝后的凝液一部分返回混合液中，一部分进行压差精馏。d、进行压差精馏的凝液先进行加热，利用压差精馏原理，控制压差精馏的压力值分离出甲缩醛溶液和甲醇蒸汽，甲缩醛溶液冷却后作为成品采出，甲醇蒸汽作为热源供系统自身使用进行加热使用，甲醇蒸汽作为热源使用冷凝后甲醇溶液一部分作为原料进行混合反应，一部分作为压差精馏的循环液使用。高浓度甲缩醛加压精馏制备装置，具有用于甲醛和甲醇混合的混合器，混合器上连接有进行液相反应的预反应器，预反应器的出料口处连接用于反应生成液体流入的反应蒸馏塔，反应蒸馏塔下端部设置有1#再沸器，反应蒸馏塔顶部出气口处连接有冷凝器，冷凝器上连接有1#回流罐，1#回流罐的出液口处设置有两条管路，其中一条连接有加压塔， 另一条连接在反应蒸馏塔的上部，加压塔下端部设置有3#再沸器。所述的反应蒸馏塔的下端部还设置有2#再沸器，姊再沸器的上端进气口连接加压塔的顶端，提高反应蒸馏塔的加热效果。所述的姊再沸器的出口处连接有姊回流罐，姊回流罐的出液口处设置两条管路， 其中一条连接在反应蒸馏塔的上部，另一条连接在加压塔的上部。本发明的有益效果是，本发明的高浓度甲缩醛加压精馏工艺及装置，通过控制加压塔内的压力，利用压差精馏原理，分离甲缩醛和甲醇，得到高浓度甲缩醛。
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。图1是本发明的结构示意图。图中1、混合器，2、预反应器，3、反应蒸馏塔，31、催化剂填料层，32、丝网填料层，4、 1#再沸器，5、冷凝器，6、1#回流罐，7、加压塔，8、3#再沸器，9、2#再沸器，10、2#回流罐。
具体实施例方式现在结合附图对本发明作进一步详细的说明。这些附图均为简化的示意图，仅以示意方式说明本发明的基本结构，因此其仅显示与本发明有关的构成。高浓度甲缩醛加压精馏工艺a、甲醇和甲醛溶液按比例1.2 1进行充分混合，混合后的溶液进行液相反应，控制反应温度在45°C 85°C之间，反应后生成含甲缩醛的混合液；b、混合液进行加热成气体，气体通过丝网填料的作用形成平衡的气液两相，液体为含有甲醛的废水，气体为甲醛和甲缩醛的共沸物。C、甲醛和甲缩醛的共沸物气体进行冷凝，冷凝后的凝液一部分返回混合液中，一部分进行压差精馏。d、进行压差精馏的凝液先进行加热，利用压差精馏原理，控制压差精馏的压力值分离出甲缩醛溶液和甲醇蒸汽，甲缩醛溶液冷却后作为成品采出，甲醇蒸汽作为热源供系统自身使用进行加热使用，甲醇蒸汽作为热源使用冷凝后甲醇溶液一部分作为原料进行混合反应，一部分作为压差精馏的循环液使用。如图1所示的最佳实施方式的高浓度甲缩醛加压精馏制备装置，具有用于甲醛和甲醇混合的混合器1，混合器1上连接有进行液相反应的预反应器2，预反应器2的出料口处连接用于反应生成液体流入的反应蒸馏塔3，反应蒸馏塔3下端部设置有1#再沸器4，反应蒸馏塔3顶部出气口处连接有冷凝器5，冷凝器5上连接有1#回流罐6，1#回流罐6的出液口处设置有两条管路，其中一条连接有加压塔7，另一条连接在反应蒸馏塔3的上部，加压塔7下端部设置有3#再沸器8。所述的反应蒸馏塔3的下端部还设置有2#再沸器9，2#再沸器9的上端进气口连接加压塔7的顶端。所述的2#再沸器9的出口处连接有2#回流罐10，2#回流罐10的出液口处设置两条管路，其中一条连接在反应蒸馏塔3的上部，另一条连接在加压塔7的上部。
工业品甲醇和甲醛溶液按比例1.2 1在混合器1中充分混合，经过预热器预热后进入预反应器2，控制预反应器2内的反应温度在45°C 85°C之间，从而使得甲醇和甲醛进行液相反应，生成含甲缩醛和水的混合液。在预反应器2中大部分生成甲缩醛的反应已完成，使得预反应器2出口处的混合液中杂质含量非常低，从而混合液直接进入常压的反应蒸馏塔3内而不会使塔内的催化剂失活。反应蒸馏塔3的中部设置有催化剂填料层31， 在催化剂填料层31的上侧和下侧都设置有丝网填料层32，丝网填料层中为CY700的丝网填料。混合液由中部进入反应蒸馏塔3内后向下流动经过催化剂填料，由于催化剂填料的作用，使得混合液中未反应的甲醇和甲醛继续反应生成甲缩醛，混合液通过塔底部的1#再沸器4和2#再沸器9进行加热，1#再沸器4以低压蒸汽为热源，加热后逐渐形成气体向上流动，气体在填料表面冷凝形成平衡的气液两相。由于随着塔内高度的增加，压力也逐渐变小，各填料表面的气液平衡中组分的浓度发生了改变，使得最终在反应蒸馏塔3顶部得到甲醇和甲缩醛的共沸物，共沸物以气体的形式从塔顶部出来后进入冷凝器5，而塔底出料为含有甲醛的废水。气体在冷凝器5中被全部冷凝，冷凝器5通过上水进入、回水流出的循环水流动达到冷凝，凝液利用位差回流至1#回流罐6。1#回流罐6的下端连接有1#回流泵， 为了达到最佳效果，1#回流泵设置有两个，1#回流罐6中的液体被1#回流泵抽出，被抽出的液体一部分回流至反应蒸馏塔3，一部分作为加压塔7的进料从中部进入加压塔7内。加压塔7内设置有CY700的丝网填料层，由于加压塔7底部的塔釜与3#再沸器8相连，3#再沸器8以低压蒸汽为热源，加热塔釜液体。加压塔7内来自1#回流泵进料的甲缩醛浓度约在85% 92%，加压塔7控制工作压力在一定的压力范围，一般为0. 45MPa，利用差压精馏原理，分离甲缩醛和甲醇，使得塔底得到高浓度甲缩醛产品，产品经冷却降温后送至灌区储存，塔顶得到甲醇蒸汽，甲醇蒸汽由塔顶流至2#再沸器9作为热源使用，甲醇在2#再沸器 9内冷凝后回流至2#回流罐10，2#回流罐10的下端连接有2#回流泵，2#回流罐10中的凝液被2#回流泵抽出，升压后一部分流入反应蒸馏塔3作为循环液使用，一部分流入加压塔7内作为循环液。由于增加了加压塔7，增加一道精馏分离工序，使得甲缩醛从共沸物中分离出来， 提高甲缩醛溶液的生产浓度。以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本顶发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
权利要求
1.一种高浓度甲缩醛加压精馏工艺，其特征是工艺过程如下a、甲醇和甲醛溶液按比例1.2 1进行充分混合，混合后的溶液进行液相反应，控制反应温度在45 °C 85 °C之间，反应后生成含甲缩醛的混合液；b、混合液进行加热成气体，气体通过丝网填料的作用形成平衡的气液两相，液体为含有甲醛的废水，气体为甲醛和甲缩醛的共沸物。C、甲醛和甲缩醛的共沸物气体进行冷凝，冷凝后的凝液一部分返回混合液中，一部分进行压差精馏。d、进行压差精馏的凝液先进行加热，利用压差精馏原理，控制压差精馏的压力值分离出甲缩醛溶液和甲醇蒸汽，甲缩醛溶液冷却后作为成品采出，甲醇蒸汽作为热源供系统自身使用进行加热使用，甲醇蒸汽作为热源使用冷凝后甲醇溶液一部分作为原料进行混合反应，一部分作为压差精馏的循环液使用。
2.如权利要求1所述工艺的制备装置，其特征是具有用于甲醛和甲醇混合的混合器 (1)，混合器(1)上连接有进行液相反应的预反应器0)，预反应器O)的出料口处连接用于反应生成液体流入的反应蒸馏塔(3)，反应蒸馏塔(3)下端部设置有1#再沸器(4)，反应蒸馏塔C3)顶部出气口处连接有冷凝器(5)，冷凝器( 上连接有1#回流罐(6)，1#回流罐(6)的出液口处设置有两条管路，其中一条连接有加压塔(7)，另一条连接在反应蒸馏塔 (3)的上部，加压塔(7)下端部设置有3#再沸器(8)。
3.根据权利要求2所述的高浓度甲缩醛加压精馏制备装置，其特征是所述的反应蒸馏塔(3)的下端部还设置有姊再沸器(9), 再沸器(9)的上端进气口连接加压塔(7)的顶端。
4.根据权利要求3所述的高浓度甲缩醛加压精馏制备装置，其特征是所述的2#再沸器(9)的出口处连接有姊回流罐(10)，2#回流罐(10)的出液口处设置两条管路，其中一条连接在反应蒸馏塔(3)的上部，另一条连接在加压塔(7)的上部。
全文摘要
本发明涉及甲缩醛的生产技术领域，尤其是一种高浓度甲缩醛加压精馏工艺及制备装置，甲醛和甲醇溶液在混合器内混合后进入预反应器内液相反应生成含有甲缩醛的混合液，混合液进入反应蒸馏塔进行甲缩醛处理，使得塔顶生成甲缩醛和甲醇共沸物，然后共沸物进入加压塔内进行压差精馏分离甲缩醛和甲醇，从而得到高浓度的甲缩醛。
文档编号C07C41/58GK102371079SQ20101025031
公开日2012年3月14日 申请日期2010年8月9日 优先权日2010年8月9日
发明者叶子茂, 向家勇, 张文祥 申请人:江苏恒茂机械制造有限公司