专利名称：靛红酸酐合成方法
技术领域：
本发明涉及一种靛红酸酐合成方法。
背景技术：
靛红酸酐又名依托酸酐，英文名称Isatoic anhydride，是非常有用的化工中间 体，它既能和亲电试剂反应，又能和亲核试剂反应。它和它的同系物及衍生物被广泛用于合 成农用化学品、染料、颜料、香料、香精、医药、紫外线吸收剂、发泡剂、阻燃剂、防腐剂、漂白 剂、杀菌剂和卫生消毒剂等精细化工产品。靛红酸酐用途广泛，是非常重要的中间体，而最 简单常用的生产方法便是邻苯二甲酰亚胺与液碱、次氯酸钠、盐酸在水体系中反应得到靛 红酸酐。这种方法最大的缺点就是产生的废水量大。
发明内容
本发明的目的是提供一种节约水并且对收率无显著影响的靛红酸酐合成方法。本发明所提过的靛红酸酐合成方法，包括如下步骤邻苯二甲酰亚胺、液碱、次氯酸钠和盐酸在自来水体系中反应生成靛红酸酐；邻苯二甲酰亚胺、液碱、次氯酸钠和盐酸在回收废水体系中反应生成靛红酸酐；所述回收废水为邻苯二甲酰亚胺、液碱、次氯酸钠和盐酸在自来水或回收废水体 系中反应生成靛红酸酐产生的废水。本发明的靛红酸酐合成方法，其中所述回收废水为一至三次回收废水。本发明的靛红酸酐合成方法，循环利用邻苯二甲酰亚胺、液碱、次氯酸钠和盐酸在 自来水或回收废水体系中反应生成靛红酸酐产生的废水生产靛红酸酐，节约水资源，降低 了生产成本，减少污水排放，并且对收率无显著影响。
具体实施例方式定义邻苯二甲酰亚胺与液碱、次氯酸钠、盐酸在自来水体系中反应得到靛红酸酐 生产中，出料釜经过离心机出料获得靛红酸酐，离心机出料产生的废水为一次回收废水。邻苯二甲酰亚胺与液碱、次氯酸钠、盐酸在一次回收废水体系中反应得到靛红酸 酐生产中，出料釜经过离心机出料获得靛红酸酐，离心机出料产生的废水为二次回收废水。邻苯二甲酰亚胺与液碱、次氯酸钠、盐酸在二次回收废水体系中反应得到靛红酸 酐生产中，出料釜经过离心机出料获得靛红酸酐，离心机出料产生的废水为三次回收废水。实施例第1组在反应烧瓶中加入自来水降温至零下，加入0. Imol液碱，再加入亚胺 0. lmol，搅拌10 20分钟，开始滴加0. Imol次氯酸钠，滴加完毕1 2分钟，开始滴加盐 酸调整PH值，控制PH值在6. 4 7. 2之间，当温度，PH值不再变化即结束，抽滤得到靛红 酸酐至烘箱烘干4 6小时并称重记录。第2组在反应烧瓶中加入一次回收废水降温至零下，加入0. Imol液碱，再加入亚
3胺0. lmol，搅拌10 20分钟，开始滴加0. Imol次氯酸钠，滴加完毕1 2分钟，开始滴加 盐酸调整PH值，控制PH值在6. 4 7. 2之间，当温度，PH值不再变化即结束，抽滤得到靛 红酸酐至烘箱烘干4 6小时并称重记录。第3组在反应烧瓶中加入二次回收废水降温至零下，加入0. Imol液碱，再加入亚 胺0. lmol，搅拌10 20分钟，开始滴加0. Imol次氯酸钠，滴加完毕1 2分钟，开始滴加 盐酸调整PH值，控制PH值在6. 4 7. 2之间，当温度，PH值不再变化即结束，抽滤得到靛 红酸酐至烘箱烘干4 6小时并称重记录。第4组在反应烧瓶中加入三次回收废水降温至零下，加入0. Imol液碱，再加入亚 胺0. lmol，搅拌10 20分钟，开始滴加0. Imol次氯酸钠，滴加完毕1 2分钟，开始滴加 盐酸调整PH值，控制PH值在6. 4 7. 2之间，当温度，PH值不再变化即结束，抽滤得到靛 红酸酐至烘箱烘干4 6小时并称重记录。四组实验的结果如表1所示。表1、四组实验的结果 上述结果表明，本发明的靛红酸酐合成方法，节约水并且对收率无显著影响。
以上的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进 行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通工程技术人员对本发明的技术方 案作出的各种变形和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。
权利要求
靛红酸酐合成方法，包括如下步骤邻苯二甲酰亚胺、液碱、次氯酸钠和盐酸在自来水体系中反应生成靛红酸酐；邻苯二甲酰亚胺、液碱、次氯酸钠和盐酸在回收废水体系中反应生成靛红酸酐；所述回收废水为邻苯二甲酰亚胺、液碱、次氯酸钠和盐酸在自来水或回收废水体系中反应生成靛红酸酐产生的废水。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于所述回收废水为一至三次回收废水。
全文摘要
本发明公开了一种靛红酸酐合成方法，包括如下步骤邻苯二甲酰亚胺、液碱、次氯酸钠和盐酸在自来水体系中反应生成靛红酸酐；邻苯二甲酰亚胺、液碱、次氯酸钠和盐酸在回收废水体系中反应生成靛红酸酐；所述回收废水为邻苯二甲酰亚胺、液碱、次氯酸钠和盐酸在自来水或回收废水体系中反应生成靛红酸酐产生的废水。本发明的靛红酸酐合成方法，节约水资源，降低了生产成本，减少污水排放，并且对收率无显著影响。
文档编号C07D265/26GK101928257SQ20101025843
公开日2010年12月29日 申请日期2010年8月20日 优先权日2010年8月20日
发明者何普泉, 刘美盛, 周林, 姚海波, 赵国霞 申请人:合肥星宇化学有限责任公司