专利名称：5-羟基-取代吡唑的制备方法
技术领域：
本发明属于有机合成领域，具体涉及一种5-羟基-取代吡唑的制备方法。
背景技术：
5-羟基-取代吡唑是一类重要的中间体，广泛应用于农药、医药等有机化学品的制备，例如可用作制备农用杀菌剂唑菌酯。中国专利申请CN1657524A首先公开了 3- (4-氯苯基)-1-甲基-IH-吡唑-5-醇的制备方法，其他文献例如US5928999和 Bioorganic&Mddicinal Chemistry, 2007 (5)，1189-1192 也报道了 5-羟基-取代吡唑类化合物的制备方法。上述方法分别存在产率低或反应时间长的缺点，其原因在于反应过程中同时生成副产物(3-羟基的异构体)(IV)。反应式如下
权利要求
1. 一种如式(I)所示的5-羟基-取代吡唑的制备方法，反应式如下
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的催化剂选自乙酸、丙酸、甲磺酸、对甲苯磺酸、盐酸、硫酸或磷酸。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于所述的催化剂选自乙酸或盐酸。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的醇类溶剂选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇或丁醇。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于所述的溶剂选自甲醇或乙醇。
6.根据权利要求3或5所述的制备方法，其特征在于回流温度下反应1-8小时；原料 (II)、(III)及催化剂加料摩尔比为10 10-15 1-5 ；溶剂的加入量为原料(II)质量的 10至40倍。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于加料方式为将原料(III)于30-70°C 滴加至包含催化剂、原料(II)和溶剂的溶液中。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于回流温度下反应1-6小时；原料 (II)、(III)及催化剂加料摩尔比为10 10-13 1-3。
全文摘要
本发明公开了一种如式(I)所示的5-羟基-取代吡唑的制备方法。反应式如下式中各取代基定义见说明书。反应以式(II)所示的取代苯甲酰基乙酸酯和式(III)所示的取代肼为原料、以有机酸或无机酸作催化剂、于醇类溶剂中进行，反应温度为室温至回流温度，反应时间0.5-10小时。本发明提供的制备方法具有操作简便、产品收率高、易纯化等优点，适宜于工业化生产。
文档编号C07D231/20GK102382056SQ20101026654
公开日2012年3月21日 申请日期2010年8月30日 优先权日2010年8月30日
发明者刘长令, 李淼, 郝树林 申请人:中国中化股份有限公司, 沈阳化工研究院有限公司