专利名称：一种用于重金属测定的分析试剂及其制备方法和应用的制作方法
技术领域：
本发明属于分析化学领域，更具体地说，本发明涉及一种用高效液相色谱测定 铅、镉、汞的分析试剂。同时，本发明还涉及该试剂的制备方法和在烟草工业中的应用。
背景技术：
铅、镉、汞是烟草中的重要有害元素，铅能破坏血液，使红血球分解，同时通 过血液扩散到全身器官和组织并进入骨骼，造成挠骨神经麻痹及手指震颤症。镉中毒可 使肌肉萎缩关节变形，骨胳疼痛难忍，不能入睡，发生病理性骨折。汞会使神经中枢破 坏而神经失常，坐立不安，痛苦万分。因此，烟草、烟用添加剂和卷烟辅料中铅、镉、 汞的准确测定是非常必要的。目前、铅、镉、汞等重金属元素含量测定的方法有分光光度法、原子吸收法、 原子荧光法、等离子体发射光谱法，等离子体质谱法等。近年来，用高效液相色谱法测 定重金属也得到广泛应用，该类方法通过柱前衍生，让重金属元素和有机试剂生成稳定 的有色络合物，通过色谱柱分离后再用紫外可见光度检测器检测测定。柱前衍生试剂是 液相色谱测定重金属元素的关键，目前常用于重金属元素测定的柱前衍生试剂主要有卟 啉类试剂、吡啶偶氮类试剂、喹啉偶氮类试剂、若丹宁类试剂等。这些试剂有的生成络 合物不够稳定，有的灵敏度低，实际应用受到限制；而且对于一些重金属元素含量低的 样品(例如，烟草、卷烟辅料及烟用加剂等)，普通液相色谱法灵敏度也不能满足测定的 要求。对此，迫切地需要加以改进。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种新的分析试剂。本发明的另一目的是提供一种所述分析试剂的制备方法。本发明进一步的目的是提供所述分析试剂在痕量铅、镉、汞测定中的应用。本发明的目的通过下述技术方案予以实现。*除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为质量百分数。A.本发明提了一种新的分析试剂，它具有下述结构式
权利要求
1. 一种具有通式⑴的分析试剂
2.—种权利要求1所述分析试剂的制备方法，其特征在于，该方法采用以下步骤(1)重氮化——将O.lmoL苯胺、2.5mL浓盐酸和3mL的水混合，加热溶解，置冰浴 中冷至5°C以下，低温搅拌下滴入10%的亚硝酸钠水溶液10mL。继续反应30min，加 少量尿素除去未反应的亚硝酸钠；将O.lmoL的8-氨基喹娜啶溶于20mL 1 1的醋酸 中，低温搅拌下将上述重氮盐滴入其中，并随时补充稀氢氧化钠，控制pH值在5 6之 间，低温偶合2h，过滤得粗品，用升华法除去产物中低熔点部分，得黄色纯品5-苯偶 氮-8-氨基喹娜啶；(2)缩合——0.05mol的5-苯偶氮-8-氨基喹娜啶溶于6mL无水乙醇中，加热溶解， 将含O.lmol的2，4-二羟基苯醛的5mL乙醇溶液滴入其中，再加3滴浓HCl催化，反 应一段时间后，溶液由紫红色变成黄色，有沉淀析出。滤出沉淀，用乙醇与水洗涤得粗 品。经四氯化碳甲醇=7 3做柱层析展开剂柱层析分离，收集橙红色色带，蒸干溶 剂可得橙红色固体纯品5-苯偶氮-8-(2，4-二羟基苯甲醛)-缩氨基喹娜啶，即为所需的 分析试剂。
3.权利要求1所述的分析试剂应用于烟草、卷烟辅料或烟用添加剂中铅、镉、汞的测定。
全文摘要
本发明公开了一种用于重金属测定的分析试剂及其制备方法和应用，所述的重金属包括铅、镉、汞，特别是痕量的铅、镉、汞。本发明提供了一种新的分析试剂，其具有通式(I)的化学结构。该分析试剂的合成分两步反应，苯胺重氮化后与8-氨基喹娜啶偶联得到5-苯偶氮-8-氨基喹娜啶，然后与2，4-二羟基苯甲醛缩合可得产品5-苯偶氮-8-(2，4-二羟基苯甲醛)-缩氨基喹娜啶。本发明基于新合成的分析试剂，建立了一种用高效液相色谱测定痕量铅、镉、汞的新方法。方法的检测限可达μg/L级。方法测定结果用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法作对照，结果相符合。
文档编号C07D215/40GK102010370SQ20101029177
公开日2011年4月13日 申请日期2010年9月26日 优先权日2010年9月26日
发明者刘巍, 孔维松, 崔柱文, 杨光宇, 贺兵, 金永灿 申请人:云南烟草科学研究院