一种盐酸羟苄唑的合成方法

文档序号:3498647阅读:322来源:国知局
专利名称:一种盐酸羟苄唑的合成方法
技术领域
本发明涉及化学合成技术领域,具体地说是一种盐酸羟苄唑的合成方法。
背景技术
盐酸羟苄唑(I),化学名为2- ( a _羟基苄基)苯骈咪唑盐酸盐,外观为白色或类白 色晶性粉末,无臭。味微苦,水溶液性呈酸性,易溶于乙醇,略溶于水,在氯仿或丙酮中几乎 不溶,熔点应为196 202°C,熔融同时分解。分子式C14H12N20化以,分子量260. 71,其分
子结构式为
权利要求
一种盐酸羟苄唑的合成方法,其特征在于按以下步骤进行1)α 苯羟乙酸的制备在反应釜中将苯甲醛100~336g、苄基三乙氯化铵0.8~3.6g混合后加入氯仿,加热并搅拌,在回流条件下加入氢氧化钠120~240g制成的溶液,使温度保持在56±2℃下搅拌2hr后冷却反应液,静置分去下层油状物,水层用乙酸乙酯145~440ml洗涤,分出水层用1~10ml硫酸溶液调节pH=2.5,再用156~468ml乙醚萃取,蒸去溶媒,残留物用80~200ml甲苯重结晶,抽滤干燥得白色粉状产物,即为α 苯羟乙酸;2)羟苄唑的制备在反应釜中加入邻苯二胺100~250g、38%浓盐酸溶液26~32ml、乙二醇50~130ml、α 苯羟乙酸160~420g、加热回流2.5hr,反应温度110℃,反应结束后冷却反应液,加28%浓氨水5~15ml中和至pH=9,抽滤得粗品,再用70%异丙醇64~192ml重结晶,抽滤减压干燥得白色片状结晶,即为羟苄唑;3)成盐取精致的羟苄唑加入反应釜中,再加入150~450ml丙酮和320~960ml异丙醇,加热回流溶解,通入干燥的氯化氢气体直至反应液pH=3,抽滤、干燥得白色颗粒盐酸羟苄唑;4)粉碎把盐酸羟苄唑粉碎成细粉,得盐酸羟苄唑成品。
全文摘要
本发明是一种盐酸羟苄唑的合成方法。以苯甲醛为起始原料,经与氯仿在氢氧化钠作用下相转催化合成α-苯羟乙酸,后者再与邻苯二胺缩合、精制、成盐得到盐酸羟苄唑,总收率36%。本发明经多次生产的结果证明工艺稳定可靠,合成的原料与现有的成品对照,外观、质量较优,而成本仅为市场价的1/5,即原料价从1.5万元/kg降至3000元/kg,从而增强了该产品在市场上的竞争能力,取得显著的经济效益。
文档编号C07D235/12GK101979383SQ20101029298
公开日2011年2月23日 申请日期2010年9月27日 优先权日2010年9月27日
发明者李俊, 罗珊珊, 郭文 申请人:昆明振华制药厂有限公司
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