灭草松的制备方法

文档序号:3500763阅读:465来源:国知局
专利名称:灭草松的制备方法
技术领域
本发明涉及农药技术领域,更具体地说,涉及一种灭草松的制备方法。
背景技术
灭草松(bentazone),又名苯达松,是一种触杀性除草剂,化学名为3_异丙基 (IH)-苯并-2,1,3-噻二嗪-4- (3H)-酮2,2 二氧化物,结构式如式I所示,
权利要求
一种灭草松的制备方法,其特征在于,包括将N 异丙基邻氨基苯甲酰胺与2 甲基吡啶三氧化硫复合物在溶剂中反应,得到磺酸盐溶液;将固体光气溶液滴加到所述磺酸盐溶液中,加入2 甲基吡啶,回流反应得到灭草松。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述N-异丙基邻氨基苯甲酰胺、 2-甲基吡啶三氧化硫复合物和固体光气的摩尔比为1 0. 8 2 0. 1 1。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述N-异丙基邻氨基苯甲酰胺、 2-甲基吡啶三氧化硫复合物和固体光气的摩尔比为1 1. 0 1. 3 0. 3 0. 45。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述N-异丙基邻氨基苯甲酰胺与 2-甲基吡啶三氧化硫复合物在溶剂中反应的反应时间为0. 5 2h。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述将N-异丙基邻氨基苯甲酰胺与 2-甲基吡啶三氧化硫复合物在溶剂中反应的反应温度为20 30°C。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述2-甲基吡啶三氧化硫复合物按 如下方法制备在0°C 15°C下向2-甲基吡啶中通入三氧化硫,得到2-甲基吡啶三氧化硫复合物。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述固体光气溶液滴加到所述磺酸 盐溶液中的滴加速度为SOgL—l·1 SOOgL—l·1。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述将固体光气溶液滴加到所述磺 酸盐溶液中在0°C 15°C下进行。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述回流反应的反应时间为0.5 2h。
10.根据权利要求1 9任意一项所述的制备方法,其特征在于,所述溶剂为卤代烷烃 类有机溶剂。
全文摘要
本发明实施例公开了一种灭草松的制备方法,包括将N-异丙基邻氨基苯甲酰胺与2-甲基吡啶三氧化硫复合物在溶剂中反应,得到磺酸盐溶液;将固体光气溶液滴加到所述磺酸盐溶液中,加入吡啶,然后回流反应,得到灭草松。本发明采用固体光气为关环试剂,以2-甲基吡啶为引发剂,固体光气在2-甲基吡啶存在的条件下,被引发分解形成中间体,然后与N-异丙基邻氨基苯甲酰胺与2-甲基吡啶三氧化硫复合物的反应产物磺酸盐发生光气化反应,从而制备得到灭草松。本发明采用固体光气为反应原料制备灭草松,无需采用现有技术中的三氯氧磷等剧毒物质,因此,安全,无污染。
文档编号C07D285/16GK101973961SQ20101029744
公开日2011年2月16日 申请日期2010年9月26日 优先权日2010年9月26日
发明者何普泉, 周林, 姚海波, 王传品, 王兰兰, 王龙 申请人:合肥星宇化学有限责任公司
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