专利名称：白藜芦醇二聚体的乙酰化修饰方法
技术领域：
本发明属于生化材料乙酰化修饰的技术领域，具体涉及白藜芦醇二聚体的乙酰化 修饰方法。
背景技术：
白藜芦醇二聚体viniferin是白黎芦醇以不同方式、不同聚合度聚合而成的一类 结构复杂、具有多种生物活性的化合物，其具有抗菌、抗炎、抗癌、抗爱滋病等多方面的活性 作用。由于白藜芦醇二聚体不稳定，特别是不能长期存放，而且在药理实验中发现其吸收性 不好，故需要对其进行分子修饰。乙酰化反应是指在有机物分子中的0、N、C等原子上导入酰基的反应，可用于合成 多种化工和医药产品以及医药中间体，是有机化学中广泛应用的方法；经乙酰化的药物具 有增强稳定性、提高半衰期的作用，能延长在体内的停留时间，提高生物利用度。所以，对白 藜芦醇二聚体进行乙酰化修饰有着重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种白藜芦醇二聚体的乙酰化修饰方法，所制备的乙酰化 白藜芦醇二聚体具有极高的稳定性、吸收性，提高白藜芦醇二聚体原有的优良性能，扩大其 使用范围。为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现。一种白藜芦醇二聚体的乙酰化修饰方法，其特征在于，包括以下步骤先将吡啶溶 剂减压蒸馏、脱水提纯；再将白藜芦醇二聚体粉碎，经干燥脱水后，将白藜芦醇二聚体按质 量浓度的5% 10%加至吡啶溶剂中溶解；再加入乙酰化试剂后，置于4 10°C条件下避 光处搅拌反应12 24小时；最后，在反应体系中加水析出反应物，过滤后用水洗涤去除残 留的吡啶和乙酰化试剂，经50°C干燥后即得乙酰化白藜芦醇二聚体。所述的乙酰化试剂优选为乙酰氯、乙酸酐、二乙酰胺或是冰醋酸；其是按白藜芦醇 二聚体与乙酰化试剂的重量体积比为1 5 10的比例加入。本发明白藜芦醇二聚体的乙酰化修饰方法，具有产物转化率高(可达95%以上)、 反应条件温和、反应时间短、溶剂可重复使用、制备成本低、对环境友好的优点。本发明的产物乙酰化白藜芦醇二聚体的鉴定方法可采用高效液相色谱，具体为 将乙酰化白藜芦醇二聚体用少量乙腈溶解，注入液相色谱仪中测定；色谱条件色谱柱为 (18柱4.6\150111111，波长 30511111，流动相为甲醇水(￥/￥) =80 20，流速 0. 8ml/min。质 谱检测方法为将乙酰化白藜芦醇二聚体用乙腈溶解后，用质谱检测其分子量是否与理论 值相同；白藜芦醇二聚体有五个羟基，全乙酰化后理论分子量为664，本发明所得产物质谱 检测结果为664，与理论值相同，证明了乙酰化反应达到了预期目标，得到了白藜芦醇二聚 体的全乙酰化产物。按本发明制备的乙酰化白藜芦醇二聚体具有极高的稳定性、吸收性，提高了白藜芦醇二聚体原有的优良性能，扩大了其使用范围。其与白藜芦醇二聚体、白藜芦醇、氨苄青 霉素以杀灭大肠杆菌的杀菌效果相比，其生物活性得到增强。具体数据见下表大肠杆菌的杀菌效果对比表
权利要求
1.一种白藜芦醇二聚体的乙酰化修饰方法，其特征在于，包括以下步骤先将吡啶 溶剂减压蒸馏、脱水提纯；再将白藜芦醇二聚体粉碎，经干燥脱水后，将其按质量浓度的 5% 10%加至吡啶溶剂中溶解；再加入乙酰化试剂后，置于4 10°C条件下避光搅拌反应 12 24小时；最后，在反应体系中加水析出反应物，过滤后用水洗涤去除残留，经50°C干燥 后即得乙酰化白藜芦醇二聚体。
2.根据权利要求1所述的乙酰化修饰方法，其特征在于，所述的乙酰化试剂为乙酰 氯、乙酸酐、二乙酰胺或是冰醋酸；其是按白藜芦醇二聚体与乙酰化试剂的重量体积比为 1 5 10的比例加入。
全文摘要
本发明公开了一种白藜芦醇二聚体的乙酰化修饰方法，其特点是将干燥脱水的白藜芦醇二聚体加至脱水提纯的吡啶溶剂中溶解，再加入乙酰化试剂，置于低温避光处搅拌反应12～24小时；最后加水析出反应物，过滤后用水洗涤去除残留，经干燥即得乙酰化白藜芦醇二聚体。本发明的乙酰化修饰方法具有产物转化率高(95％以上)、反应条件温和、反应时间短、溶剂可重复使用、制备成本低、对环境友好的优点。实验表明，所制备的乙酰化白藜芦醇二聚体的杀菌效果提高，生物活性得到增强，药物可吸收性提高，药物作用效果明显增强。
文档编号C07D307/80GK102002025SQ20101050515
公开日2011年4月6日 申请日期2010年10月12日 优先权日2010年10月12日
发明者关正君, 尉亚辉, 郭斌, 马丁 申请人:关正君, 尉亚辉, 郭斌, 马丁