一种邻仲丁基酚残液回收新方法

文档序号:3502191阅读:383来源:国知局
专利名称:一种邻仲丁基酚残液回收新方法
技术领域
本发明涉及一种邻仲丁基酚残液回收新方法。
背景技术
邻仲丁基酚是以苯酚和丁烯为原料与在催化剂作用下进行烷基化反应而制得,生 产过程中苯环上的氢基不同程度的被仲丁基所取代,因而形成了邻仲丁基酚、2,6—二仲丁 基酚、2,4一二仲丁基酚、对位仲丁基酚、2,4,6—三仲丁基酚,而其中只有邻仲丁基酚为产 品可用于氨基甲酸酯类农药仲丁威的合成,其余为残液,利用价值不高,目前的残液处理方 法为卖给有资质的单位做燃料油添加剂使用。发明专利邻仲丁基酚的制造方法9811M70. 4 中报道了邻仲丁基酚的制造方法,而未见利用邻仲丁基酚生产产生的残液裂解来提高邻仲 丁基酚生产过程中苯酚和丁烯的收率报道。

发明内容
本发明的目的是针对背景技术中存在的缺点和问题加以改进和创新,提供一种利 用邻仲丁基酚生产产生的残液裂解来提高邻仲丁基酚生产过程中苯酚和丁烯的收率,降低 了生产成本的邻仲丁基酚残液回收新方法。本发明方法包括以下步骤1)首先往塔釜加适量邻仲丁基酚残液进行减压分解,减压分解时真空控制在-0.09MP 以上,釜温控制在175 185°C之间,塔顶冷凝采用循环水,水温控制在10 30°C之间;2)经减压分解18 M小时后,检测塔釜残液含量,当2,6-二仲丁基酚含量为50 55%时,将分解后的料放初馏液贮槽待用,即完成了本批次邻仲丁基酚残液的回收。再重新 进残液并减压分解,回收。本发明方法中加入塔釜的邻仲丁基酚残液中2,6- 二仲丁基酚含量为65 70%,邻 仲丁基酚含量为3 5%,对位仲丁基酚含量为8 11%,2,4- 二仲丁基酚含量为8 11%, 其余为2,4,6-三仲丁基酚。本发明所述塔釜为5000L带夹套搪瓷减压分解塔釜,其直径为600 800mm,塔高 为22. 5 25m,填料采用Φ 25不锈钢鲍尔环,塔内热油给热温度为245 255°C,向塔内一 次性进残液为3000 4000L。本发明的优点及有益效果本发明方法利用邻异丙基酚生产过程中产生的残液混合物真空条件下塔式裂解,控制 适当的塔釜温、真空度和循环时间等,使残液裂解成邻仲丁基酚的效率较高,生产成本幅度 下降较大,有利于提高产品竞争力。
具体实施例方式实施例1 向塔釜加邻仲丁基酚残液3800L,其残液各组份含量为2,6-二仲丁基酚质量含量为68.3%,邻仲丁基酚质量含量为3. 7%,对位仲丁基酚质量含量为9. 2%,2,4-二仲丁基酚质量 含量为9. 9%,其余为2,4,6-三仲丁基酚和杂质,控制真空为-0. 095MP,釜温为184°C,循环 分解22小时,终点检测残液质量含量,为2,6- 二仲丁基酚质量含量53. 6%,邻仲丁基酚质量 含量23. 4%,对位仲丁基酚质量含量10. 5%,2,4_ 二仲丁基酚质量含量10. 8%,其余为2,4, 6-三异丙基酚和杂质。实施例2 向塔釜加邻仲丁基酚残液3700L,其残液各组份含量为2,6-二仲丁基酚质量含量为69.9%,邻仲丁基酚质量含量为3. 5%,对位仲丁基酚质量含量为10. 3%,2,4_ 二仲丁基酚质 量含量为9. 8%,其余为2,4,6-三仲丁基酚和杂质,控制真空为-0. 096MP,釜温为182°C,循 环分解20. 5小时,终点检测残液质量含量,为2,6- 二仲丁基酚质量含量52. 8%,邻仲丁基 酚质量含量23. 9%,对位仲丁基酚质量含量10. 1%,2,4- 二仲丁基酚质量含量10. 6%,其余为 2,4,6-三异丙基酚和杂质。实施例3:向塔釜加邻仲丁基酚残液3950L,其残液各组份含量为2,6-二仲丁基酚质量含量为 67. 9%,邻仲丁基酚质量含量为4. 8%,对位仲丁基酚质量含量为8. 9%,2,4_ 二仲丁基酚质量 含量为10. 5%,其余为2,4,6-三仲丁基酚和杂质,控制真空为-0. 098MP,釜温185°C,循环分 解M小时,终点检测残液质量含量,为2,6- 二仲丁基酚质量含量54. 8%,邻仲丁基酚质量 含量21. 9%,对位仲丁基酚质量含量10. 9%,2,4- 二仲丁基酚质量含量10. 4%,其余为2,4, 6-三异丙基酚和杂质。本发明所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行的描述,并非对本发明 构思和范围进行限定,在不脱离本发明设计思想的前提下,本领域中工程技术人员对本发 明的技术方案作出的各种变型和改进,均应落入本发明的保护范围,本发明请求保护的技 术内容,已经全部记载在权利要求书中。
权利要求
1.一种邻仲丁基酚残液回收新方法,其特征在于包括以下步骤1)首先往塔釜加适量邻仲丁基酚残液进行减压分解,减压分解时真空控制在-0.09MP 以上,釜温控制在175 185°C之间,塔顶冷凝采用循环水,水温控制在10 30°C之间;2)经减压分解18 M小时后,检测塔釜残液含量,当2,6-二仲丁基酚含量为50 55%时,将分解后的料放初馏液贮槽待用,即完成了本批次邻仲丁基酚残液的回收。
2.根据权利要求1所述的一种邻仲丁基酚残液回收新方法,其特征在于加入塔釜的邻 仲丁基酚残液中2,6- 二仲丁基酚含量为65 70%,邻仲丁基酚含量为3 5%,对位仲丁基 酚含量为8 11%,2,4-二仲丁基酚含量为8 11%,其余为2,4,6-三仲丁基酚。
3.根据权利要求1所述的一种邻仲丁基酚残液回收新方法,其特征在于所述塔釜为 5000L带夹套搪瓷减压分解塔釜,其直径为600 800mm,塔高为22. 5 25m,填料采用Φ 25 不锈钢鲍尔环,塔内热油给热温度为245 255°C,向塔内一次性进残液为3000 4000L。
全文摘要
本发明涉及一种邻仲丁基酚残液回收新方法,包括以下步骤1)首先往塔釜加适量邻仲丁基酚残液进行减压分解,减压分解时真空控制在-0.09MPa以上,釜温控制在175~185℃之间,塔顶冷凝采用循环水,水温控制在10~30℃之间;2)经减压分解18~24小时后,检测塔釜残液含量,当2,6-二仲丁基酚含量为50~55%时,将分解后的料放初馏液贮槽待用,即完成了本批次邻仲丁基酚残液的回收。再重新进残液并减压分解,回收。本发明方法利用邻异丙基酚生产过程中产生的残液混合物真空条件下塔式裂解,控制适当的塔釜温、真空度和循环时间等,使残液裂解成邻仲丁基酚的效率较高,生产成本幅度下降较大,有利于提高产品竞争力。
文档编号C07C39/06GK102050701SQ20101054475
公开日2011年5月11日 申请日期2010年11月16日 优先权日2010年11月16日
发明者喻联国, 张敦河, 李国栋, 杨立明, 陈朝辉 申请人:湖南国发精细化工科技有限公司
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