专利名称：3,6-二甲基-2,5-二吡嗪酰胺的制备方法
技术领域：
本发明属于有机合成领域，具体说涉及3，6_ 二甲基-2，5-二吡嗪酰胺的制备方法。
背景技术：
自从1998年BrooWiart和Gibson研究小组分别报道了高活性的双亚胺吡啶类配 体的 ^(ΙΙ)、Co(II)催化剂之后，类似聚烯烃催化剂体系的开发与研究受到了众多科学家 的关注。就如Wass和Gibson所描述的那样，2，6_ 二乙酰基吡啶类催化剂的出现成为了聚 合物化学进入“铁的时代”的标志。这一体系的催化剂的两个最突出的特点是较低的成本 和易于合成和改变。大量的研究结果表明，催化剂的结构是催化剂活性的关键。为了满足 开发新型聚烯烃催化剂的需要，对双亚胺吡啶类配体的前驱体的结构进行改变和修饰，显 然是一条新颖可行的途径，许多化学家在此也做了大量的工作，从不同角度设计合成了大 量新颖的配体。这一体系的催化剂具有明显优点的同时，还存在着一定的缺陷每一个催化剂分 子，只有一个催化中心，催化活性不高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种配合物催化剂中包括两个催化中心，更 高或者双倍的催化活性的3，6- 二甲基-2，5- 二吡嗪酰胺的制备方法。为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为3，6_ 二甲基-2，5_ 二吡嗪酰胺 的制备方法，合成步骤如下1)3，6-二甲基-2，5-吡嗪二羧酸的制取向反应器中，加入高锰酸钾的水溶液，加热回流，搅拌下，加入2，3，5，6-四甲基吡 嗪，搅拌回流反应2 池，溶液中的紫红色完全消失，反应完全；冷却至室温，抽滤后除去二 氧化锰固体，滤饼用50 60°C热水洗涤，滤液浓缩，用浓硫酸调节pH = 2 3，静置约6 7h，过滤，滤饼经水重结晶；2，3，5，6-四甲基吡嗪与高锰酸钾的摩尔比为1 5 8。2) 3，6-二甲基-2，5-吡嗪二羧酸酯的制取
权利要求
1. 3，6-二甲基-2，5-二吡嗪酰胺的制备方法，反应方程式如下
2.根据权利要求1所述的3，6-二甲基-2，5-二吡嗪酰胺的制备方法，其特征在于，所 述的2，3，5，6-四甲基吡嗪与高锰酸钾的摩尔比为1 5 8。
3.根据权利要求1所述的3，6-二甲基-2，5-二吡嗪酰胺的制备方法，其特征在于，所 述的3，6-二甲基-2，5-吡嗪二羧酸与无水乙醇的摩尔比为1 25 30。
4.根据权利要求1所述的3，6-二甲基-2，5- 二吡嗪酰胺的制备方法，其特征在于所述 3，6_ 二甲基-2，5-吡嗪二羧酸酯与浓氨水的摩尔比为1 20 25。
全文摘要
本发明公开了3，6-二甲基-2，5-二吡嗪酰胺的制备方法，制备步骤为以2，3，5，6-四甲基吡嗪为原料，经高锰酸钾中性条件下氧化、浓硫酸酸化，得3，6-二甲基-2，5-吡嗪二羧酸，然后在无水乙醇中进行酯化反应，制得3，6-二甲基-2二羧酸酯，再与浓氨水进行氨解反应，得到3，6-二甲基-2，5-二吡嗪酰胺。该制备方法所得的3，6-二甲基-2，5-二吡嗪酰胺，进一步形成的配合物，催化剂中包括两个催化中心，具有更高或者双倍的催化活性。
文档编号C07D241/24GK102060789SQ201010576070
公开日2011年5月18日 申请日期2010年12月6日 优先权日2010年12月6日
发明者钱建平 申请人:张家港市蓝迪森新材料科技有限公司