专利名称：三唑类杀菌剂腈菌唑的制备方法
技术领域：
本发明属于有机合成领域，具体说涉及三唑类杀菌剂腈菌唑的制备方法。
背景技术：
近年来，人类不断追求高效、低毒、环境友好的农药。一些高效与超高效的农药也 应运面生，它们的每亩使用量在几克甚至一克以下。因为使用量很少，因此对环境的污染也 就大大减轻。杀菌剂是农药的三大类之一，它对防治农作物的病害功不可没。最早出现的 是铜、硫无机杀菌剂，二硫代氨基甲酸衍生物的出现是杀菌剂从无机时代进入有机时代的 标志，从此杀菌剂进入了快速发展时期。二十世纪七十年代三唑类杀菌剂大量开发，由于它 具有的高效、广谱、低毒环境友好的特点，从而迅速得到广泛应用。腈菌唑是一种新型的三唑类杀菌剂，它是由罗母一哈斯(Rohm&haas)公司于二十 世纪八十年代中期开发，代号为RH-3866。其通用名为myclobutanil。是麦角甾醇合成 抑制剂，具有内吸性，高效广谱。它对于防治多种真菌有优异的活性，每公顷用量在二十到
一百克。腈菌唑在我国已有厂家生产进入商品化，但传统的生产方法要用到二溴甲烷，而 溴是我国的稀有资源，且在原药合成中关键的一步收率较低，使得成本较高，制约了它的推 广应用。文献报导有不采用溴的合成方法，但其在氯化反应中由于反应温度较高因而氯化 亚砜的挥发严重，对环境造成严重污染，而且大大加剧了氯化亚砜氯化的损失。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种生产成本低，操作简单，产率高的三唑类 杀菌剂腈菌唑的制备方法。为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为三唑类杀菌剂腈菌唑的制备方 法，反应方程式如下
权利要求
1.三唑类杀菌剂腈菌唑的制备方法，反应方程式如下
2.根据权利要求1所述的三唑类杀菌剂腈菌唑的制备方法，其特征在于，所述步骤a) 中的对氯苯乙腈与氯代正丁烷的摩尔比为1 :1. 3^1. 5。
3.根据权利要求1所述的三唑类杀菌剂腈菌唑的制备方法，其特征在于，所述步骤a) 中的三乙胺的加入量占对氯苯乙腈质量的4(Γ50%。
4.根据权利要求1所述的三唑类杀菌剂腈菌唑的制备方法，其特征在于，所述步骤b) 中的2- -氯苯基)己腈与二溴甲烷的摩尔比为1 :1.2 1.5。
5.根据权利要求1所述的三唑类杀菌剂腈菌唑的制备方法，其特征在于，所述步骤b) 中的三乙胺占对2-(4-氯苯基)己腈质量的4(Γ50%。
6.根据权利要求1所述的三唑类杀菌剂腈菌唑的制备方法，其特征在于，所述步骤c) 中的1-溴-2-氰基-2- (4-氯苯基)己烷与三唑钠盐的摩尔比为1:1. (Γ1.5。
全文摘要
本发明公开了三唑类杀菌剂腈菌唑的制备方法，制备步骤为a)2-(4-氯苯基)己腈的合成；b)1-溴-2-氰基-2-(4-氯苯基)己烷的合成；c)腈菌唑的合成。该三唑类杀菌剂腈菌唑的制备方法，生产成本低，操作简单，产率高。
文档编号C07D249/08GK102060791SQ20101059280
公开日2011年5月18日 申请日期2010年12月17日 优先权日2010年12月17日
发明者陈瀚林 申请人:张家港瀚康化工有限公司