一种工业吐纳麝香的制备方法

文档序号:3505861阅读:497来源:国知局
专利名称:一种工业吐纳麝香的制备方法
技术领域
本发明涉及一种麝香的合成方法,具体的说是一种工业吐纳麝香的制备方法。
背景技术
吐纳麝香(7-乙酰基-1,1,3,4,4,6-六甲基四氢化萘)是一种日用型香料,吐纳 麝香属于双环类萘满型麝香,具有浓厚的粉香气息,香质优良、香气幽雅、留香持久,给人一 种十分舒坦愉快的感觉,该产品扩散力强、调和性好,在酸碱介质中稳定,不易变色,与纤维 附着力强,适用于香皂、香粉等高档化妆品,也适用于洗涤剂、织物柔软剂等,该产品是国际 公认的使用安全、对人体肌肤无害的一种十分理想的香料,但吐纳麝香在国内的开发研究 还处于起步阶段,仍需从国外进口,目前国内市场上常使用硝基麝香,但硝基麝香对人体肌 肤有严重损害,引起皮肤癌,已成为禁产禁用产品,而吐纳麝香则成为硝基麝香的理想替代 品,根据有关显示可知吐纳麝香在国内的需求量急剧上升,目前合成吐纳麝香方法产率低, 纯度低,造价昂贵,生产成本高,耗时长。

发明内容
本发明针对上述问题,提供一种生产成本低、收率高和单元操作工业化的吐纳 麝香的合成方法,从而满足国内工业化生产。本发明的目的为提供一种工业吐纳麝香的制备方法,合成方法为 步骤一、制备中间体1,1,3,4,4,6_六甲基四氢化萘1)按分子摩尔质量比取2—3摩尔的对异丙基甲苯、1 一 1. 5摩尔的2,3- 二甲基-1- 丁 烯和1. 05-1. 40摩尔的叔丁基氯,进行混合形成物料反应液A-1,备用;2)在20—25°C条件下,按重量份数比取无水三氯化铝或无水氯化锌10份、浓硫酸1份、 盐酸0. 5份、环己烷2—4份,先将浓硫酸、盐酸和环己烷进行混合,然后边搅拌边加入无水 三氯化铝或无水氯化锌待反应终止后形成反应混合液A-2,备用;3)按重量份数比取1份的物料反应液A-I逐渐滴加到1.2-1. 5份的反应混合液A-2 中,滴加时间为50— 70分钟,滴加结束后利用薄层色谱法或气相色谱法跟踪反应进程至反 应终点止,形成反应物A ;4)将反应物A取出放入0—4°C的盐水中,搅拌20—30分钟,置于分液漏斗中进行分离 得到有机层,利用饱和氯化钠对有机层洗涤3—5次,再用无水硫酸钠进行干燥,减压蒸馏 纯化,得到中间体1,1,3,4,4,6_六甲基四氢化萘;步骤二、制备7-乙酰基_1,1,3,4,4,6-六甲基四氢化萘1)按分子摩尔质量比取1一1.5摩尔的1,1,3,4,4,6_六甲基四氢化萘和2.1—3. 0摩 尔的乙酰氯,进行混合形成物料反应液B-1,备用;2)在0-5°C条件下,按重量份数比取无水三氯化铝或无水氯化锌1.2—2. 0份、二氯甲 烷1一 1. 2份,在二氯甲烷中加入无水三氯化铝或无水氯化锌,进行搅拌至完全溶解止,形 成反应混合液B-2,备用;3)按重量份数比取1份的物料反应液B-I滴加到1.2-1. 4份的反应混合液B-2中, 滴加时间为50—70分钟,进行付克酰基化反应,待付克酰基化反应结束后,利用薄层色谱 法或气相色谱法跟踪反应进程至反应终点止,形成反应物B ;4)将反应物B取出放入0— 4°C的盐水中,搅拌45— 60分钟,置于分液漏斗中进行分 离得到有机层,用不饱和碳酸钠对有机层进行洗涤2—4次,再利用饱和氯化钠对有机层洗 涤1一3次,后用无水硫酸钠进行干燥,减压蒸除溶剂,得到7-乙酰基-1,1,3,4,4,6-六甲 基四氢化萘粗品;步骤三、7-乙酰基-1,1,3,4,4,6-六甲基四氢化萘的纯化按重量百分比将7-乙酰基-1,1,3,4,4,6-六甲基四氢化萘加入到1. 5—2倍的无水乙 醇中,加热溶解后,置于0°C条件下放置24_观小时,待固体全部析出后,抽滤,得到纯度 大于98%的7-乙酰基-1,1,3,4,4,6-六甲基四氢化萘,即吐纳麝香; 所述的浓硫酸浓度为98%,盐酸的浓度为36%。有益效果本发明通过付氏烷基化催化反应,优化了反应时间,提高了对异丙基甲苯与2,3-二甲 基-1-丁烯发生环化反应的选择性,使用本发明中多聚磷酸、无水三氯化铝和浓硫酸的比 例,可使中间产物1,1,3,4,4,6_六甲基四氢化萘的产率达到80%以上,从而提高7-乙酰 基-1,1,3,4,4,6-六甲基四氢化萘的总产率。本发明中利用无水乙醇对7-乙酰基-1,1,3,4,4,6-六甲基四氢化萘进行粗品纯 化,通过无水乙醇饱和溶液低温结晶的方法,取代了最终产品7-乙酰基-1,1,3,4,4,6-六 甲基四氢化萘以前工艺中使用的减压精馏、重结晶等方法,操作更加简单,得到了纯度为 98%的吐7-乙酰基-1,1,3,4,4,6-六甲基四氢化萘产品。本发明中的提取方法使用条件温和,操作简单,产率高,生产成本低,实现7-乙酰 基-1,1,3,4,4,6-六甲基四氢化萘的高产率,减少时间消耗。
具体实施例方式实施例一步骤一、制备中间体1,1,3,4,4,6_六甲基四氢化萘1)按分子摩尔质量比取2摩尔的对异丙基甲苯、1摩尔的2,3-二甲基-1- 丁烯和1. 05 摩尔的叔丁基氯,进行混合形成物料反应液A-I,备用;2)在20°C条件下,按重量份数比取无水三氯化铝10份、浓硫酸1份、盐酸0.5份、环己 烷2份,先将浓硫酸、盐酸和环己烷进行混合,然后边搅拌边加入无水三氯化铝待反应终止 后形成反应混合液A-2,备用;3)按重量份数比取1份的物料反应液A-I逐渐滴加到1.2份的反应混合液A-2中,滴 加时间为50分钟,滴加结束后利用薄层色谱法跟踪反应进程至反应终点止,形成反应物A ;4)将反应物A取出放入0°C的盐水中,搅拌20分钟,置于分液漏斗中进行分离得到有 机层,利用饱和氯化钠对有机层洗涤3次,再用无水硫酸钠进行干燥,减压蒸馏纯化,得到 中间体1,1,3,4,4,6_六甲基四氢化萘;步骤二、制备7-乙酰基_1,1,3,4,4,6-六甲基四氢化萘1)按分子摩尔质量比取1摩尔的1,1,3,4,4,6-六甲基四氢化萘和2. 1摩尔的乙酰氯,进行混合形成物料反应液B-I,备用;2)在0°C条件下,按重量份数比取无水三氯化铝1.2份、二氯甲烷1份,在二氯甲烷中 加入无水三氯化铝,进行搅拌至完全溶解止,形成反应混合液B-2,备用;3)按重量份数比取1份的物料反应液B-I滴加到1.2份的反应混合液B-2中,滴加时 间为50分钟,进行付克酰基化反应,待付克酰基化反应结束后,利用薄层色谱法跟踪反应 进程至反应终点止,形成反应物B ;4)将反应物B取出放入0°C的盐水中,搅拌45分钟,置于分液漏斗中进行分离得到有机 层,用不饱和碳酸钠对有机层进行洗涤2次,再利用饱和氯化钠对有机层洗涤1次,后用无 水硫酸钠进行干燥,减压蒸除溶剂,得到7-乙酰基-1,1,3,4,4,6-六甲基四氢化萘粗品;步骤三、7-乙酰基-1,1,3,4,4,6-六甲基四氢化萘的纯化按重量百分比将7-乙酰基-1,1,3,4,4,6-六甲基四氢化萘加入到1.5倍的无水乙醇 中,加热溶解后,置于0°C条件下放置M小时,待固体全部析出后,抽滤,得到纯度为98% 的7-乙酰基-1,1,3,4,4,6-六甲基四氢化萘,即吐纳麝香。
实施例二步骤一、制备中间体1,1,3,4,4,6_六甲基四氢化萘1)按分子摩尔质量比取2.5摩尔的对异丙基甲苯、1. 25摩尔的2,3- 二甲基-1- 丁烯 和1. 25摩尔的叔丁基氯,进行混合形成物料反应液A-1,备用;2)在23°C条件下,按重量份数比取无水三氯化铝10份、浓硫酸1份、盐酸0.5份、环己 烷3份,先将浓硫酸、盐酸和环己烷进行混合,然后边搅拌边加入无水三氯化铝待反应终止 后形成反应混合液A-2,备用;3)按重量份数比取1份的物料反应液A-I逐渐滴加到1.3份的反应混合液A-2中,滴 加时间为60分钟,滴加结束后利用薄层色谱法跟踪反应进程至反应终点止,形成反应物A ;4)将反应物A取出放入2°C的盐水中,搅拌25分钟,置于分液漏斗中进行分离得到有 机层,利用饱和氯化钠对有机层洗涤4次,再用无水硫酸钠进行干燥,减压蒸馏纯化,得到 中间体1,1,3,4,4,6_六甲基四氢化萘;步骤二、制备7-乙酰基_1,1,3,4,4,6-六甲基四氢化萘1)按分子摩尔质量比取1.3摩尔的1,1,3,4,4,6_六甲基四氢化萘和2.6摩尔的乙酰 氯,进行混合形成物料反应液B-1,备用;2)在;TC条件下,按重量份数比取无水三氯化铝1.6份、二氯甲烷1.1份,在二氯甲烷 中加入无水三氯化铝,进行搅拌至完全溶解止,形成反应混合液B-2,备用;3)按重量份数比取1份的物料反应液B-I滴加到1.3份的反应混合液B-2中,滴加时 间为60分钟,进行付克酰基化反应,待付克酰基化反应结束后,利用薄层色谱法跟踪反应 进程至反应终点止,形成反应物B ;4)将反应物B取出放入2°C的盐水中,搅拌52分钟,置于分液漏斗中进行分离得到有机 层,用不饱和碳酸钠对有机层进行洗涤3次,再利用饱和氯化钠对有机层洗涤2次,后用无 水硫酸钠进行干燥,减压蒸除溶剂,得到7-乙酰基-1,1,3,4,4,6-六甲基四氢化萘粗品;步骤三、7-乙酰基-1,1,3,4,4,6-六甲基四氢化萘的纯化按重量百分比将7-乙酰基-1,1,3,4,4,6-六甲基四氢化萘加入到1.7倍的无水乙醇 中,加热溶解后,置于0°C条件下放置沈小时,待固体全部析出后,抽滤,得到纯度为98. 5%的7-乙酰基-1,1,3,4,4,6-六甲基四氢化萘,即吐纳麝香。实施例三步骤一、制备中间体1,1,3,4,4,6_六甲基四氢化萘1)按分子摩尔质量比取3摩尔的对异丙基甲苯、1.5摩尔的2,3- 二甲基-1- 丁烯和 1. 40摩尔的叔丁基氯,进行混合形成物料反应液A-1,备用;2)在25°C条件下,按重量份数比取无水三氯化铝10份、浓硫酸1份、盐酸0.5份、环己 烷4份,先将浓硫酸、盐酸和环己烷进行混合,然后边搅拌边加入无水三氯化铝待反应终止 后形成反应混合液A-2,备用;3)按重量份数比取1份的物料反应液A-I逐渐滴加到1.5份的反应混合液A-2中,滴 加时间为70分钟,滴加结束后利用薄层色谱法跟踪反应进程至反应终点止,形成反应物A ;4)将反应物A取出放入4°C的盐水中,搅拌30分钟,置于分液漏斗中进行分离得到有 机层,利用饱和氯化钠对有机层洗涤5次,再用无水硫酸钠进行干燥,减压蒸馏纯化,得到 中间体1,1,3,4,4,6_六甲基四氢化萘;步骤二、制备7-乙酰基_1,1,3,4,4,6-六甲基四氢化萘1)按分子摩尔质量比取1.5摩尔的1,1,3,4,4,6-六甲基四氢化萘和3. 0摩尔的乙酰 氯,进行混合形成物料反应液B-1,备用;2)在5°C条件下,按重量份数比取无水三氯化铝2.0份、二氯甲烷1. 2份,在二氯甲烷 中加入无水三氯化铝,进行搅拌至完全溶解止,形成反应混合液B-2,备用;3)按重量份数比取1份的物料反应液B-I滴加到1.4份的反应混合液B-2中,滴加时 间为70分钟,进行付克酰基化反应,待付克酰基化反应结束后,利用薄层色谱法跟踪反应 进程至反应终点止,形成反应物B ;4)将反应物B取出放入4°C的盐水中,搅拌60分钟,置于分液漏斗中进行分离得到有机 层,用不饱和碳酸钠对有机层进行洗涤4次,再利用饱和氯化钠对有机层洗涤3次,后用无 水硫酸钠进行干燥,减压蒸除溶剂,得到7-乙酰基-1,1,3,4,4,6-六甲基四氢化萘粗品;步骤三、7-乙酰基-1,1,3,4,4,6-六甲基四氢化萘的纯化按重量百分比将7-乙酰基-1,1,3,4,4,6-六甲基四氢化萘加入到2倍的无水乙醇中, 加热溶解后,置于0°C条件下放置观小时,待固体全部析出后,抽滤,得到纯度为98. 8%的 7-乙酰基-1,1,3,4,4,6-六甲基四氢化萘,即吐纳麝香。实施例四步骤一、制备中间体1,1,3,4,4,6_六甲基四氢化萘1)按分子摩尔质量比取2摩尔的对异丙基甲苯、1摩尔的2,3-二甲基-1- 丁烯和1. 05 摩尔的叔丁基氯,进行混合形成物料反应液A-I,备用;2)在20°C条件下,按重量份数比取无水氯化锌10份、浓硫酸1份、盐酸0.5份、环己烷 2份,先将浓硫酸、盐酸和环己烷进行混合,然后边搅拌边加入无水氯化锌待反应终止后形 成反应混合液A-2,备用;3)按重量份数比取1份的物料反应液A-I逐渐滴加到1.2份的反应混合液A-2中,滴 加时间为50分钟,滴加结束后利用气相色谱法跟踪反应进程至反应终点止,形成反应物A ;4)将反应物A取出放入0°C的盐水中,搅拌20分钟,置于分液漏斗中进行分离得到有 机层,利用饱和氯化钠对有机层洗涤3次,再用无水硫酸钠进行干燥,减压蒸馏纯化,得到中间体1,1,3,4,4,6_六甲基四氢化萘;步骤二、制备7-乙酰基_1,1,3,4,4,6-六甲基四氢化萘1)按分子摩尔质量比取1摩尔的1,1,3,4,4,6-六甲基四氢化萘和2.1摩尔的乙酰氯, 进行混合形成物料反应液B-I,备用;2)在0-5°C条件下,按重量份数比取无水氯化锌1.2份、二氯甲烷1份,在二氯甲烷中 加入无水氯化锌,进行搅拌至完全溶解止,形成反应混合液B-2,备用;3)按重量份数比取1份的物料反应液B-I滴加到1.2份的反应混合液B-2中,滴加时 间为50分钟,进行付克酰基化反应,待付克酰基化反应结束后,利用气相色谱法跟踪反应 进程至反应终点止,形成反应物B ;4)将反应物B取出放入0°C的盐水中,搅拌45分钟,置于分液漏斗中进行分离得到有机 层,用不饱和碳酸钠对有机层进行洗涤2次,再利用饱和氯化钠对有机层洗涤1次,后用无 水硫酸钠进行干燥,减压蒸除溶剂,得到7-乙酰基-1,1,3,4,4,6-六甲基四氢化萘粗品;步骤三、7-乙酰基-1,1,3,4,4,6-六甲基四氢化萘的纯化按重量百分比将7-乙酰基-1,1,3,4,4,6-六甲基四氢化萘加入到1.5倍的无水乙醇 中,加热溶解后,置于0°C条件下放置M小时,待固体全部析出后,抽滤,得到纯度为98% 的7-乙酰基-1,1,3,4,4,6-六甲基四氢化萘,即吐纳麝香。
实施例五步骤一、制备中间体1,1,3,4,4,6_六甲基四氢化萘1)按分子摩尔质量比取2.5摩尔的对异丙基甲苯、1. 25摩尔的2,3- 二甲基-1- 丁烯 和1. 25摩尔的叔丁基氯,进行混合形成物料反应液A-1,备用;2)在23°C条件下,按重量份数比取无水氯化锌10份、浓硫酸1份、盐酸0.5份、环己烷 3份,先将浓硫酸、盐酸和环己烷进行混合,然后边搅拌边加入无水氯化锌待反应终止后形 成反应混合液A-2,备用;3)按重量份数比取1份的物料反应液A-I逐渐滴加到1.3份的反应混合液A-2中,滴 加时间为60分钟,滴加结束后利用气相色谱法跟踪反应进程至反应终点止,形成反应物A ;4)将反应物A取出放入2°C的盐水中,搅拌25分钟,置于分液漏斗中进行分离得到有 机层,利用饱和氯化钠对有机层洗涤4次,再用无水硫酸钠进行干燥,减压蒸馏纯化,得到 中间体1,1,3,4,4,6_六甲基四氢化萘;步骤二、制备7-乙酰基_1,1,3,4,4,6-六甲基四氢化萘1)按分子摩尔质量比取1.3摩尔的1,1,3,4,4,6_六甲基四氢化萘和2.6摩尔的乙酰 氯,进行混合形成物料反应液B-1,备用;2)在3°C条件下,按重量份数比取无水氯化锌1.6份、二氯甲烷1. 1份,在二氯甲烷中 加入无水氯化锌,进行搅拌至完全溶解止,形成反应混合液B-2,备用;3)按重量份数比取1份的物料反应液B-I滴加到1.3份的反应混合液B-2中,滴加时 间为60分钟,进行付克酰基化反应,待付克酰基化反应结束后,利用气相色谱法跟踪反应 进程至反应终点止,形成反应物B ;4)将反应物B取出放入2°C的盐水中,搅拌52分钟,置于分液漏斗中进行分离得到有机 层,用不饱和碳酸钠对有机层进行洗涤3次,再利用饱和氯化钠对有机层洗涤2次,后用无 水硫酸钠进行干燥,减压蒸除溶剂,得到7-乙酰基-1,1,3,4,4,6-六甲基四氢化萘粗品;步骤三、7-乙酰基-1,1,3,4,4,6-六甲基四氢化萘的纯化按重量百分比将7-乙酰基-1,1,3,4,4,6-六甲基四氢化萘加入到1.8倍的无水乙醇 中,加热溶解后,置于0°C条件下放置沈小时,待固体全部析出后,抽滤,得到纯度为98. 5% 的7-乙酰基-1,1,3,4,4,6-六甲基四氢化萘,即吐纳麝香。
实施例六步骤一、制备中间体1,1,3,4,4,6_六甲基四氢化萘1)按分子摩尔质量比取3摩尔的对异丙基甲苯、1.5摩尔的2,3- 二甲基-1- 丁烯和 1. 40摩尔的叔丁基氯,进行混合形成物料反应液A-1,备用;2)在25°C条件下,按重量份数比取无水氯化锌10份、浓硫酸1份、盐酸0.5份、环己烷 4份,先将浓硫酸、盐酸和环己烷进行混合,然后边搅拌边加入无水氯化锌待反应终止后形 成反应混合液A-2,备用;3)按重量份数比取1份的物料反应液A-I逐渐滴加到1.5份的反应混合液A-2中,滴 加时间为70分钟,滴加结束后利用气相色谱法跟踪反应进程至反应终点止,形成反应物A ;4)将反应物A取出放入4°C的盐水中,搅拌30分钟,置于分液漏斗中进行分离得到有 机层,利用饱和氯化钠对有机层洗涤5次,再用无水硫酸钠进行干燥,减压蒸馏纯化,得到 中间体1,1,3,4,4,6_六甲基四氢化萘;步骤二、制备7-乙酰基_1,1,3,4,4,6-六甲基四氢化萘1)按分子摩尔质量比取1.5摩尔的1,1,3,4,4,6_六甲基四氢化萘和3.0摩尔的乙酰 氯,进行混合形成物料反应液B-1,备用;2)在5°C条件下,按重量份数比取无水氯化锌2.0份、二氯甲烷1. 2份,在二氯甲烷中 加入无水氯化锌,进行搅拌至完全溶解止,形成反应混合液B-2,备用;3)按重量份数比取1份的物料反应液B-I滴加到1.4份的反应混合液B-2中,滴加时 间为70分钟,进行付克酰基化反应,待付克酰基化反应结束后,利用气相色谱法跟踪反应 进程至反应终点止,形成反应物B ;4)将反应物B取出放入4°C的盐水中,搅拌60分钟,置于分液漏斗中进行分离得到有机 层,用不饱和碳酸钠对有机层进行洗涤4次,再利用饱和氯化钠对有机层洗涤3次,后用无 水硫酸钠进行干燥,减压蒸除溶剂,得到7-乙酰基-1,1,3,4,4,6-六甲基四氢化萘粗品;步骤三、7-乙酰基-1,1,3,4,4,6-六甲基四氢化萘的纯化按重量百分比将7-乙酰基-1,1,3,4,4,6-六甲基四氢化萘加入到2倍的无水乙醇中, 加热溶解后,置于0°C条件下放置观小时,待固体全部析出后,抽滤,得到纯度为98. 8%的 7-乙酰基-1,1,3,4,4,6-六甲基四氢化萘,即吐纳麝香。
权利要求
1.一种工业吐纳麝香的制备方法,具体步骤如下步骤一、制备中间体1,1,3,4,4,6_六甲基四氢化萘1)按分子摩尔质量比取2—3摩尔的对异丙基甲苯、1 一 1. 5摩尔的2,3- 二甲基-1- 丁 烯和1. 05-1. 40摩尔的叔丁基氯,进行混合形成物料反应液A-1,备用;2)在20—25°C条件下,按重量份数比取无水三氯化铝或无水氯化锌10份、浓硫酸1份、 盐酸0. 5份、环己烷2—4份,先将浓硫酸、盐酸和环己烷进行混合,然后边搅拌边加入无水 三氯化铝或无水氯化锌待反应终止后形成反应混合液A-2,备用;3)按重量份数比取1份的物料反应液A-I逐渐滴加到1.2-1. 5份的反应混合液A-2 中,滴加时间为50—70分钟,滴加结束后利用薄层色谱法或气相色谱法跟踪反应进程至反 应终点止,形成反应物A ;4)将反应物A取出放入0—4°C的盐水中,搅拌20—30分钟,置于分液漏斗中进行分离 得到有机层,利用饱和氯化钠对有机层洗涤3—5次,再用无水硫酸钠进行干燥,减压蒸馏 纯化,得到中间体1,1,3,4,4,6-六甲基四氢化萘;步骤二、制备7-乙酰基_1,1,3,4,4,6-六甲基四氢化萘1)按分子摩尔质量比取1一1.5摩尔的1,1,3,4,4,6_六甲基四氢化萘和2.1—3. 0摩 尔的乙酰氯,进行混合形成物料反应液B-1,备用;2)在0-5°C条件下,按重量份数比取无水三氯化铝或无水氯化锌1.2—2. 0份、二氯甲 烷1一 1. 2份,在二氯甲烷中加入无水三氯化铝或无水氯化锌,进行搅拌至完全溶解止,形 成反应混合液B-2,备用;3)按重量份数比取1份的物料反应液B-I滴加到1.2-1. 4份的反应混合液B-2中, 滴加时间为50— 70分钟,进行付克酰基化反应,待付克酰基化反应结束后,利用薄层色谱 法或气相色谱法跟踪反应进程至反应终点止,形成反应物B ;4)将反应物B取出放入0— 4°C的盐水中,搅拌45-60分钟,置于分液漏斗中进行分 离得到有机层,用不饱和碳酸钠对有机层进行洗涤2—4次,再利用饱和氯化钠对有机层洗 涤1一3次,后用无水硫酸钠进行干燥,减压蒸除溶剂,得到7-乙酰基-1,1,3,4,4,6-六甲 基四氢化萘粗品;步骤三、7-乙酰基-1,1,3,4,4,6-六甲基四氢化萘的纯化按重量百分比将7-乙酰基-1,1,3,4,4,6-六甲基四氢化萘加入到1.5_2倍的无水乙 醇中,加热溶解后,置于0°C条件下放置24_观小时,待固体全部析出后,抽滤,得到纯度 大于98%的7-乙酰基-1,1,3,4,4,6-六甲基四氢化萘,即吐纳麝香。
2.根据权利要求1所述的一种工业吐纳麝香的制备方法,其特征在于所述的浓硫酸 浓度为98%,盐酸的浓度为36%。
全文摘要
一种工业吐纳麝香的制备方法,以对异丙基甲苯和2.3-二甲基-1-丁烯为原料,以叔丁基氯为吸氢剂,通过付氏烷基化合成中间体1,1,3,4,4,6-六甲基四氢化萘,后利用中间体做为原料与乙酰氯在二氯甲烷溶剂中,发生付克酰基化反应,得到产品吐纳麝香(7-乙酰基-1,1,3,4,4,6-六甲基四氢化萘,AHMT);本方法与已有方法和技术相比,具有操作简单,反应速度快速,产品纯化仅用无水乙醇热溶出色素,无需蒸馏和精馏,所获产率高等特点,实现了工业化生产。
文档编号C07C49/792GK102050715SQ20111000291
公开日2011年5月11日 申请日期2011年1月7日 优先权日2011年1月7日
发明者刘普, 吴秀芹, 尹卫平, 段文录, 邓瑞雪 申请人:河南科技大学
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