专利名称：一种制备去甲异波尔定的方法
技术领域：
本发明涉及一种制备去甲异波尔定的方法，具体说，是涉及一种利用PH区带精制逆流色谱法分离和纯化中药材中的去甲异波尔定的方法，属于中药技术领域。
背景技术：
去甲异波尔定(Norisoboidine)，其化学结构式如下
权利要求
1.一种制备去甲异波尔定的方法，包括从中药材中提取去甲异波尔定粗产物和对所述粗产物进行分离纯化过程，其特征在于采用PH区带精制逆流色谱法对所述粗产物进行分离纯化。
2.根据权利要求1所述的制备去甲异波尔定的方法，其特征在于，所述的PH区带精制逆流色谱法的溶剂体系如下流动相为水相，固定相为有机相；有机相与水相的体积比为 3 7 7 3;所述的流动相中含有洗脱酸，pH值为1 5;所述的固定相中含有保留碱， PH值为9 14。
3.根据权利要求2所述的制备去甲异波尔定的方法，其特征在于所述的有机相是由正己烷、正丁基叔丁基醚或石油醚与正丁醇按体积比为2 8 8 2组成。
4.根据权利要求2所述的制备去甲异波尔定的方法，其特征在于所述的洗脱酸为盐酸、硫酸、甲酸、乙酸或三氟乙酸；所述的保留碱为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾或三乙胺。
5.根据权利要求1所述的制备去甲异波尔定的方法，其特征在于所述的中药材为樟科植物。
6.根据权利要求5所述的制备去甲异波尔定的方法，其特征在于所述的中药材为乌药药材。
7.根据权利要求6所述的制备去甲异波尔定的方法，其特征在于，从乌药药材中提取去甲异波尔定粗产物的过程如下去除沙石及杂质，将乌药药材粉碎成能通过20目筛或者直径小于3cm的颗粒；烘干，用pH值为0 5的矿物酸水溶液渗漉提取，所用提取溶剂的重量为待提取药材重量的2 20倍；收集渗漉液，用碱调节pH值为7 14 ；静置，过滤，收集的沉淀物即为提取得到的去甲异波尔定粗产物。
8.根据权利要求7所述的制备去甲异波尔定的方法，其特征在于，从乌药药材中提取去甲异波尔定粗产物的过程如下去除沙石及杂质，将乌药药材粉碎为Imm至IOmm的小颗粒；烘干，用PH值为1 4的矿物酸水溶液渗漉提取，所用提取溶剂的重量为待提取药材重量的5 10倍；收集渗漉液，用碱调节pH值为8 10 ；静置，过滤，收集的沉淀物即为提取得到的去甲异波尔定粗产物。
9.根据权利要求1所述的制备去甲异波尔定的方法，其特征在于，所述的pH区带精制逆流色谱法所用的高速逆流色谱仪的参数如下柱温为15 40°C，流速为0. 5 20mL/ min，转速为300 1000转/分钟。
10.根据权利要求9所述的制备去甲异波尔定的方法，其特征在于，所述的pH区带精制逆流色谱法所用的高速逆流色谱仪的参数如下柱温为20 35°C，流速为1 lOmL/min， 转速为400 900转/分钟。
全文摘要
本发明公开了一种制备去甲异波尔定的方法，包括从中药材中提取去甲异波尔定粗产物和对所述粗产物进行分离纯化过程，其特征在于采用pH区带精制逆流色谱法对所述粗产物进行分离纯化。本发明所述的方法具有操作简单，溶剂消耗少，生产成本低，工艺稳定，产品纯度高，可大于等于98％，能适用于实验室和工业化半制备和制备性生产，对研究去甲异波尔定的生物活性、药理作用及开发其医药用途具有重要价值。
文档编号C07D221/18GK102206181SQ20111008799
公开日2011年10月5日 申请日期2011年4月8日 优先权日2011年4月8日
发明者侴桂新, 杨莉, 王峥涛, 贺庆 申请人:上海中医药大学