氰基酰胺盐连续水解制备1,1-环己基二乙酸的方法

文档序号:3507373阅读:330来源:国知局
专利名称:氰基酰胺盐连续水解制备1,1-环己基二乙酸的方法
技术领域
本发明涉及一种氰基酰胺盐连续水解制备1,1-环己基二乙酸的方法。
背景技术
加巴喷丁(Gabapentin,CAS NO: 60142-96-3)化学名为1_(氨基甲基)-环己基乙酸,它是Y-氨基丁酸(GABA)的衍生物,结构式为
权利要求
1.一种氰基酰胺盐连续水解制备1,1-环己基二乙酸的方法,其特征在于,方法的步骤如下1)氰基酰胺盐和硫酸的混合浆料在混合器与经换热器预热水混合,混合物中氰基酰胺盐质量含量为10 30%、混合物中硫酸水溶液的硫酸质量浓度为5 70%,混合物进入管式反应器,在16(T260°C、5. 6 9. 7 MPa的近临界水条件下水解5 60 min ;2)水解液经换热器冷却,再经背压阀减压得水解产物;3)反应产物进一步冷却、静置后过滤得滤饼;4)将滤饼溶于热乙醇水溶液中,趁热过滤;5)滤液冷却后结晶,经过滤、水洗、真空干燥后得到产物1,1-环己基二乙酸。
2.根据权利要求1所述的一种氰基酰胺盐连续水解制备1,1-环己基二乙酸的方法,其特征在于步骤1)所述的混合物中氰基酰胺盐质量含量为15 25%。
3.根据权利要求1所述的一种氰基酰胺盐连续水解制备1,1-环己基二乙酸的方法,其特征在于步骤1)所述的混合物中硫酸水溶液的硫酸质量浓度为15 65%。
4.根据权利要求1所述的一种氰基酰胺盐连续水解制备1,1-环己基二乙酸的方法,其特征在于步骤1)所述的水解温度为17(T220°C。
5.根据权利要求1所述的一种氰基酰胺盐连续水解制备1,1-环己基二乙酸的方法,其特征在于步骤4)中所述的热乙醇水溶液中乙醇浓度为20 50%。
6.根据权利要求1所述的一种氰基酰胺盐连续水解制备1,1-环己基二乙酸的方法,其特征在于步骤4)中所述的热乙醇水溶液温度为50 70°C。
全文摘要
本发明公开了一种氰基酰胺盐连续水解制备1,1-环己基二乙酸的方法。方法的步骤如下1)氰基酰胺盐和硫酸的混合浆料在混合器与经换热器预热水混合,混合物中氰基酰胺盐质量含量为10~30%、混合物中硫酸水溶液的硫酸质量浓度为5~70%,混合物进入管式反应器,在近临界水条件下水解5~60min;2)水解液经换热器冷却,再经背压阀减压得水解产物;3)反应产物进一步冷却、静置后过滤得滤饼;4)将滤饼溶于热乙醇水溶液中,趁热过滤;5)滤液冷却后结晶,经过滤、水洗、真空干燥后得到产物1,1-环己基二乙酸。本发明的优点连续操作;物料在管式反应器中的停留时间短;反应器体积小;产品收率和质量高;能耗低;污染少。
文档编号C07C55/28GK102199084SQ201110088609
公开日2011年9月28日 申请日期2011年4月11日 优先权日2011年4月11日
发明者刘田春, 吕秀阳, 黄有明 申请人:浙江大学, 浙江手心医药化学品有限公司
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