专利名称：甲基磺酸钠制备高纯度甲基磺酰氯的生产方法
技术领域：
本发明涉及一种甲基磺酰氯的生产方法。
背景技术：
甲基磺酰氯常用作蒽醌、咔唑还原染的氯化剂，干性油油墨和涂料的固化剂、聚酯的催剂、羊毛的染色助剂等，还广泛用作医药、农药、彩照片发色调色剂合成的中间体。目前工业上甲基磺酰氯的合成方法通常有三种一种是甲基磺酸与氯化亚砜反应，一种是甲硫醇氯氧化法，最后还有硫脲和硫酸二甲酯，经如下两步反应，合成得到甲基磺酰氯。前两种方法原料较贵且不易获得，后者需用到剧毒品硫酸二甲酯和氯气且收率不
尚ο
发明内容
本发明的目的在于提供一种产品收率高、纯度高的甲基磺酸钠制备高纯度甲基磺酰氯的生产方法。本发明的技术解决方案是
一种甲基磺酸钠制备高纯度甲基磺酰氯的生产方法，其特征是将甲基磺酸钠在二甲苯溶剂中与三氯氧磷反应，制得甲基磺酰氯。反应完成后，用冰水浴将物料降温至30°C以下，滴加40°C以下冰水直至无气泡放出，静置分层，下层用二甲苯进行萃取，合并上层，上层液经过精馏，得高纯度甲基磺酰氯。甲基磺酸钠与三氯氧磷反应的反应温度为130°C。反应物的摩尔比为甲基磺酸钠三氯氧磷=1 :1(三氯氧磷过量3倍)。本发明工艺简单，易操作，可得98%以上的高纯度甲基磺酰氯，两步综合收率可达 90%以上。下面结合实施例对本发明作进一步说明。
具体实施例方式实施例1:
将118g干燥过的甲基磺酸钠投入IOOOml三口烧瓶中，加入溶剂二甲苯200g，搅拌中缓慢加入(滴加时间控制在IOmin左右)三氯氧磷157. 5g。加装冷凝回流装置和尾气吸收装置。升温至1301，回流反应2.5小时。降温至30°C以下，滴加冰水(40°C以下)直至烧瓶中无气泡放出后一次加入水100ml。搅拌15min，静置分层。下层溶液用50g 二甲苯萃取， 合并上层的黄色溶液359g，增重109g，收率为95.2%。上层309黄色溶液，经过精馏得无色透明产品104g，综合收率90. 83%。用气象色谱分析，产品含量为98. 89%。实施例2:
将59g干燥过的甲基磺酸钠投入500ml三口烧瓶中，加入溶剂二甲苯100g，搅拌中缓慢加入(滴加时间控制在IOmin左右)三氯氧磷78. 75g。所有步骤同实例一，得产品51. 5g, 收率为90. 35%。气谱分析含量为98. 56%。
权利要求
1.一种甲基磺酸钠制备高纯度甲基磺酰氯的生产方法，其特征是将甲基磺酸钠在二甲苯溶剂中与三氯氧磷反应，制得甲基磺酰氯。
2.根据权利要求1所述的甲基磺酸钠制备高纯度甲基磺酰氯的生产方法，其特征是 反应完成后，用冰水浴将物料降温至30°C以下，滴加40°C以下冰水直至无气泡放出，静置分层，下层用二甲苯进行萃取，合并上层，上层液经过精馏，得高纯度甲基磺酰氯。
3.根据权利要求1或2所述的甲基磺酸钠制备高纯度甲基磺酰氯的生产方法，其特征是甲基磺酸钠与三氯氧磷反应的反应温度为130°C。
全文摘要
本发明公开了一种甲基磺酸钠制备高纯度甲基磺酰氯的生产方法，将甲基磺酸钠在二甲苯溶剂中与三氯氧磷反应，制得甲基磺酰氯。本发明工艺简单，易操作，可得98%以上的高纯度甲基磺酰氯，两步综合收率可达90%以上。
文档编号C07C309/80GK102241613SQ20111011768
公开日2011年11月16日 申请日期2011年5月9日 优先权日2011年5月9日
发明者李可庆, 李国华, 章奉良, 陈朋朋 申请人:南通维立科化工有限公司