专利名称：一种叶酸的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种叶酸的制备方法。
背景技术：
现有的叶酸制备方法中是采用醋酸钠调节pH值，达到要求的值后，降温、压滤得到粗品叶酸，然后经过酸溶、水析、精制、脱色、再精制、离心、干燥得到叶酸成品。由于此反应过程生成盐酸，酸性太强，而反应不能在太强的酸性环境下进行。醋酸钠用来调节PH值并保持其反应保持在PH值3. 0左右进行，操作起来比较复杂，而且醋酸钠属于强碱弱酸盐， 用量比较大，无形中增加了工人的劳动强度和生产成本。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种能够降低叶酸的生产成本，保证叶酸的质量，节能节水环保的叶酸的制备方法。本发明为解决其技术问题采用如下技术方案 本发明工艺步骤如下
(1)按下述重量份数比称取各原料 N-对氨基苯甲酰谷氨酸1 焦亚硫酸钠 0. 5-1. 0 6-羟基-2，4，5-三氨基嘧啶硫酸盐1-1. 5 三氯丙酮 1. 0-2. 0 ；
(2)进行环合反应得到叶酸粗品
将上述原料在温度25-55°C下，使用液碱调节pH，使其保持在2. 0-5. 0，进行环合反应 4一9小时，得到叶酸粗品。本发明的积极效果如下
采用本发明方法降低了叶酸的生产成本，氢氧化钠水溶液即液碱的单价明显低于醋酸钠，而且用量减少，大大降低了生产成本，增强了叶酸的市场竞争力。因为醋酸钠是固体，必须先溶于水成溶液状调PH值，而液碱本身就是液体，省去了溶解的工作，减轻了工人的劳动强度。
具体实施例方式实施例1
(1)按下述重量称取各原料 N-对氨基苯甲酰谷氨酸^Kg
焦亚硫酸钠IIg
6-羟基-2，4，5-三氨基嘧啶硫酸盐39Kg 三氯丙酮26Kg ；(2)进行环合反应得到叶酸粗品
在反应釜内加入约3000L的水后，启动搅拌，搅拌转数约75-80转/分钟，投入备好的N-对氨基苯甲酰谷氨酸和焦亚硫酸钠，开蒸汽阀门，使物料温度保持在38-45 V，搅拌 25-35分钟后，投入6-羟基-2，4，5-三氨基嘧啶硫酸盐，再搅拌15-20分钟后，半开三氯丙酮高位罐阀门，滴加总氯量为8%的三氯丙酮，约半小时左右滴完；滴完三氯丙酮后反应6小时，用质量分数为10%氢氧化钠溶液调节pH，使其保持在3. 0-3. 5，第一小时内每10分钟测一次PH值，第二小时每15分钟测一次pH值，第三小时后每半小时测一次pH值；反应完后开冷却水阀门，使釜内温度降至20-25°C，然后进行压滤，得到滤饼即是粗品叶酸。实施例2
(1)按下述重量称取各原料
N-对氨基苯甲酰谷氨酸^Kg
焦亚硫酸钠^Kg
6-羟基-2，4，5-三氨基嘧啶硫酸盐34Kg 三氯丙酮39Kg ；
(2)进行环合反应得到叶酸粗品
在反应釜内加入约3500L的水后，启动搅拌，搅拌转数约75-80转/分钟，投入备好的N-对氨基苯甲酰谷氨酸和焦亚硫酸钠，开蒸汽阀门，使物料温度保持在25-38 V，搅拌 25-35分钟后，投入6-羟基-2，4，5-三氨基嘧啶硫酸盐，再搅拌15-20分钟后，半开三氯丙酮高位罐阀门，滴加总氯量为9%的三氯丙酮，约半小时左右滴完；滴完三氯丙酮后反应4小时，用质量分数为8%氢氧化钠溶液调节pH，使其保持在3. 5-5. 0，第一小时内每10分钟测一次PH值，第二小时每15分钟测一次pH值，第三小时后每半小时测一次pH值；反应完后开冷却水阀门，使釜内温度降至20-25°C，然后进行压滤，得到滤饼即是粗品叶酸。实施例3
(1)按下述重量称取各原料
N-对氨基苯甲酰谷氨酸^Kg
焦亚硫酸钠2IKg
6-羟基-2，4，5-三氨基嘧啶硫酸盐^Kg 三氯丙酮52Kg ；
(2)进行环合反应得到叶酸粗品
在反应釜内加入约4000L的水后，启动搅拌，搅拌转数约75-80转/分钟，投入备好的N-对氨基苯甲酰谷氨酸和焦亚硫酸钠，开蒸汽阀门，使物料温度保持在45-55°C，搅拌 25-35分钟后，投入6-羟基-2，4，5-三氨基嘧啶硫酸盐，再搅拌15-20分钟后，半开三氯丙酮高位罐阀门，滴加总氯量为10%的三氯丙酮，约半小时左右滴完；滴完三氯丙酮后反应9 小时，用质量分数为5%氢氧化钠溶液调节pH，使其保持在2. 0-3. 0，第一小时内每10分钟测一次PH值，第二小时每15分钟测一次pH值，第三小时后每半小时测一次pH值；反应完后开冷却水阀门，使釜内温度降至20-25°C，然后进行压滤，得到滤饼即是粗品叶酸。
权利要求
1.一种叶酸的制备方法，其特征在于其工艺步骤如下(1)按下述重量份数比称取各原料 N-对氨基苯甲酰谷氨酸1 焦亚硫酸钠 0. 5-1. 0 6-羟基-2，4，5-三氨基嘧啶硫酸盐1-1. 5 三氯丙酮 1. 0-2. 0 ；(2)进行环合反应得到叶酸粗品将上述原料在温度25-55°C下，使用液碱调节pH，使其保持在2. 0-5. 0，进行环合反应4—9小时，得到叶酸粗品。
2.根据权利要求1所述的一种叶酸的制备方法，其特征在于所述液碱为质量分数为5-10%氢氧化钠溶液。
全文摘要
本发明涉及一种叶酸的制备方法，其工艺步骤如下(1)按重量份数比称取各原料；(2)将上述原料在温度25-55℃下，使用液碱调节pH，使其保持在2.0-5.0，进行环合反应4—9小时，得到叶酸粗品。采用本发明方法降低了叶酸的生产成本，氢氧化钠水溶液即液碱的单价明显低于醋酸钠，而且用量减少，大大降低了生产成本，增强了叶酸的市场竞争力。因为醋酸钠是固体，必须先溶于水成溶液状调pH值，而液碱本身就是液体，省去了溶解的工作，减轻了工人的劳动强度。
文档编号C07D475/04GK102558180SQ20111012276
公开日2012年7月11日 申请日期2011年5月13日 优先权日2011年5月13日
发明者刘晓莲, 徐亚威, 蔡颂公, 辛秀彪, 马朝华, 马胜义 申请人:河北冀衡(集团)药业有限公司