专利名称：一种藏边大黄提取物及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种植物提取物及其制备方法，特别是涉及一种藏边大黄提取物及其制备方法，属于化合物技术领域。
背景技术：
藏边大黄(Rheum emodi Wall.)系寥科大黄属波叶组植物的根与根莖,主要分布在西藏、青海、四川及云南等地，均系野生。藏边大黄味酸、苦，性寒，藏医称曲扎(Quza)，是藏医的传统药材，内用于治疗胃肠炎，外用于止血、治疮、消炎、愈伤口。经现代西方医学研究，又被发现具有良好的降血脂、降血糖功效。藏边大黄与大黄(又称正品大黄、生品大黄或掌叶组大黄，是指药典收载的植物来源为掌叶大黄、药用大黄和唐古特大黄的干燥根茎和根)具有明显不同药性，后者主要药效成分为蒽醌类化合物，包括有强烈致泄作用的双蒽醌，如有番泻苷A、B、C、D、E、F等；前者含有土大黄音、波叶大黄多糖、大黄酚、大黄素甲醚与微量的大黄素，并含少量的芦荟大黄素，有抑真菌、收敛、止泻、降低血脂和轻度致泻等作用，其中所含的波叶大黄多糖有抗癌、抗辐射、抗炎、抗凝血、抗血栓、强心、降低血压、降低血脂、降低血糖、增强机体免疫功能和核酸、蛋白质合成及抗衰老的作用，其与正品大黄显著不同的是所含蒽醌中没有强烈致泄作用的双蒽醌类。
发明内容
本发明提供一种藏边大黄提取物，具体是一种藏边大黄提取物，其特征在于是藏边大黄经乙醇渗漉浸提物再经乙醇洗脱的提取物。上述藏边大黄提取物按照如下方法制备首先取藏边大黄粉碎成粗粉，然后将粗粉用80%乙醇渗漉浸提，所得渗漉液经大孔吸附树脂分离柱分离，并用80%乙醇洗脱剂洗脱；洗脱部分减压浓缩，浓缩至干即得到藏边大黄提取物。在优选条件下，上述藏边大黄提取物在制备过程中，藏边大黄选用生药，粉碎所得粗粉先过20目筛再用80%乙醇渗漉浸提；渗漉浸提时先将粗粉加入12倍体积的80%乙醇润湿浸泡约30hr，使药粉充分膨胀后再装入渗漉设备，以防止药粉在设备中膨胀而造成堵塞；渗漉时80%乙醇流速为7ml. mirT1 ;进行渗漉液洗脱时洗脱剂为4倍柱床体积的80%乙醇。上述藏边大黄提取物I含有结构式如式(I)的单体化合物
权利要求
1.一种藏边大黄提取物，其特征在于是藏边大黄经乙醇渗漉浸提物再经乙醇洗脱的提取物。
2.根据权利要求I所述的提取物，其特征在于所述藏边大黄是藏边大黄生药。
3.根据权利要求2所述的提取物，其特征在于按照如下方法制备取藏边大黄粉碎成粗粉，所得粗粉用80%乙醇作渗漉溶剂渗漉浸提，所得渗漉液经大孔吸附树脂分离柱分离，并用80%乙醇洗脱剂洗脱；洗脱部分减压浓缩，浓缩至干即得到藏边大黄提取物。
4.根据权利要求3所述的提取物，其特征在于所述藏边大黄粗粉过20目筛再进行渗漉浸提；渗漉浸提时先将藏边大黄粗粉加入12倍体积渗漉溶剂润湿浸泡约30hr。
5.根据权利要求4所述的提取物，其特征在于渗漉时渗漉溶剂流速7ml.mirT1，常温。
6.根据权利要求5所述的提取物，其特征在于所述渗漉液洗脱时洗脱剂为4倍柱床体积。
7.根据权利要求I 6任一所述的提取物，其特征在于含有结构式如式(I)的单体化合物
8.根据权利要求7所述的提取物，其特征在于含有30% 99%的3，5，3'A' -四羟基二苯乙烯-4' -0-0-D-葡萄糖苷，其结构式如式(II)
9.根据权利要求8所述的提取物，其特征在于所述3，5，3'A' -四羟基二苯乙烯-4' -O-P-D-葡萄糖苷依如下方法制备藏边大黄的80%乙醇渗漉液经大孔吸附树脂分离柱分离，再经80 %乙醇洗脱剂洗脱，洗脱部分减压浓缩至适量浓缩液；所述浓缩液依次经石油醚萃取、乙酸乙酯萃取得到乙酸乙酯萃取物；所述乙酸乙酯萃取物进行聚酰胺柱层析，0 30%乙醇、40%乙醇梯度洗脱，收集30%乙醇和40%乙醇洗脱部分减压浓缩至适量浓缩液；所述浓缩液经乙酸乙酯萃取，所得萃取物浓缩至干燥固体物；所述干燥固体物进行硅胶柱层析，氯仿-甲醇梯度洗脱，收集氯仿/甲醇=5/1的洗脱部分减压浓缩至干即得到结构式如式(II)的3，5，3'，4'-四羟基二苯乙烯-4' -O-P-D-葡萄糖苷。
10.根据权利要求9所述的提取物，其特征在于所述3，5，3'，4'-四羟基二苯乙烯-4，-0- ^ -D-葡萄糖苷依如下方法制备 步骤SI、药材打粉 取藏边大黄适量粉碎过20目筛制成粗粉； 步骤S2、藏边大黄粗粉渗漉提取 取步骤SI所得藏边大黄粗粉加入12倍体积渗漉溶剂浸泡约30hr后填装入渗漉器进行渗漉提取；收集渗漉液； 渗漉提取条件渗漉溶剂80%乙醇；渗漉溶剂流速7ml mirT1 ； 步骤S3、渗漉液洗脱 取步骤S2所得渗漉液经大孔吸附树脂分离柱分离，再经80%乙醇洗脱剂洗脱；收集洗脱部分减压浓缩至适量得到浓缩液； 步骤S4、石油醚萃取 取步骤S3所得浓缩液用4倍体积石油醚萃取多次，分离得到石油醚萃取物+水层残留物； 步骤S5、乙酸乙酯萃取 取步骤S4所得水层残留物，用等体积乙酸乙酯萃取多次，分离得到乙酸乙酯萃取物+水层残留物； 步骤S6、聚酰胺柱层析 取步骤S5所得乙酸乙酯萃取物溶于少量蒸馏水中，称重；称取约40倍乙酸乙酯萃取物溶液重量的100 200目聚酰胺进行聚酰胺柱层析；采用湿法装柱，采用水、10%乙醇、20%乙醇、30 %乙醇、40 %乙醇作为梯度洗脱剂，每个梯度用4倍柱床体积洗脱剂洗脱，洗脱剂流速均为7ml min-1 ;收集合并30%乙醇和40%乙醇洗脱部分，减压浓缩至适量得到浓缩液； 步骤S7、乙酸乙酯萃取 取步骤S6所得浓缩液，用I. 5倍乙酸乙酯萃取多次，收集乙酸乙酯萃取液，浓缩至干燥固体物； 步骤S8、硅胶柱层析取步骤7所述固体物进行200 300目硅胶柱层析，采用湿法装柱，干法上样，采用氯仿-甲醇系统洗脱，采用氯仿、氯仿/甲醇=12/1、氯仿/甲醇=5/1、氯仿/甲醇=3/1、甲醇作为梯度洗脱剂，每个梯度用4倍柱床体积洗脱剂洗脱，洗脱剂流速均为7ml min-1 ;收集氯仿/甲醇=5/1的洗脱部分减压浓缩至干，即得到结构式如式(II)的化合物。
全文摘要
本发明公开了一种藏边大黄提取物及其制备方法。本发明提供了一种蓼科大黄属波叶组植物藏边大黄的提取物，是藏边大黄依次经乙醇渗漉浸提与乙醇洗脱的提取物。该提取物再依次经石油醚萃取，乙酸乙酯萃取，聚酰胺柱层析、乙醇梯度洗脱，乙酸乙酯萃取，硅胶柱层析、氯仿-甲醇梯度洗脱，最终制得新化合物3，5，3′，4′-四羟基二苯乙烯-4′-O-β-D-葡萄糖苷。该化合物具有抗氧化清除自由基、抗肿瘤、降低胆固醇、抑制动脉粥样硬化、保护肝脏、舒张血管等生物活性，能够应用于相关药物的开发。本发明提取物制备方法使用常规仪器设备、工艺条件易于满足控制，便于适用于藏边大边提取物的工业化制备生产。
文档编号C07H1/08GK102772501SQ20111012422
公开日2012年11月14日 申请日期2011年5月13日 优先权日2011年5月13日
发明者耿向东 申请人:西藏金哈达药业有限公司