专利名称：一种从石榴废弃幼果或果壳中提取石榴皮苦素b的工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种从石榴下脚料，主要是废弃幼果或果壳中提取石榴皮苦素B的工艺。
背景技术：
石榴，又名安石榴，是石榴科植物石榴punica granatum L.的果实，生产过程中， 石榴坐果过多影响成品果的质量，需要间掉部分幼果，另外天气等自然原因也会产生大量的落地废弃幼果，还有石榴在食用、生产果汁、果酱等过程中，果壳部分白白扔掉，造成资源的大量浪费。石榴幼果及果壳中含有大量有机酸，多酚，安石榴甙，石榴皮苦素B等成分。其中石榴皮苦素B是天然的植物抗生素，对金黄色葡萄球菌、史氏及福氏痢疾杆菌、白喉杆菌均有杀灭作用；对霍乱弧菌、伤寒杆菌、绿脓杆菌及结核杆菌等有明显的抑制作用；对堇色毛癣菌、红色表皮癣菌、奥杜盎氏小孢子菌及星形奴卡氏菌等皮癣真菌有抑制作用；对病毒亦有抑制作用，且安全，不会产生耐药性。目前，石榴提取物一般都是从石榴皮中提取安石榴甙，鞣花酸，多酚等物质，经过专利检索，未发现从石榴中提取石榴皮苦素B的专利。
发明内容
本发明提供一种从石榴下脚料(废弃幼果或果壳)中提取石榴皮苦素B的工艺。本发明的技术解决方案是一种从石榴废弃幼果或果壳中提取石榴皮苦素B的工艺，包括下述步骤第一步前处理，将石榴幼果或果壳清洗，晾干粉碎；第二步提取，将粉碎后的原料投入提取罐中，加入5-15倍35-95%酒精提取1_3 次，加热至50-95摄氏度，每次提取时间1-3小时；第三步浓缩过滤，将提取液浓缩回收酒精，浓缩液冷却后离心过滤；第四步膜处理，将离心后的浓缩液过陶瓷膜，再用2 5倍药液的去离子水洗膜， 过完陶瓷膜后的药液，再过截留分子量1500的有机膜，收集流出液，再用1 3倍的去离子水洗有机膜，合并流出液；第五步层析，将过膜后的流出液通过有机树脂柱进行吸附，再用15-50%酒精洗脱，收集洗脱液，浓缩干燥，得到石榴皮苦素B，含量大于15%。第六步制备色谱处理，将过层析的洗脱液进入制备色谱柱，用15-75%酒精梯度洗脱，收集洗脱液；第七步干燥，将洗脱液浓缩，干燥粉碎后，得到石榴皮苦素B，含量为95 98%。本发明具有以下特点①石榴提取物一般都是从石榴皮中提取安石榴甙，鞣花酸， 多酚等物质，而本发明提取到了石榴皮苦素B;②通过控制具体步骤和参数可以得到不同含量的石榴皮苦素B ；③生产过程无环境污染和毒害。
具体实施例方式实施例1 第一步前处理，将石榴幼果或果壳清洗，晾干粉碎；第二步提取，将粉碎后的原料投入提取罐中，加入5倍35%酒精提取3次，加热至60摄氏度，每次提取时间3小时；第三步浓缩过滤，将提取液浓缩回收酒精，浓缩液冷却后离心过滤。第四步膜处理，将离心后的药液过陶瓷膜，再用3倍药液的去离子水洗膜。过完陶瓷膜后的药液，再过截留分子量1500的有机膜，收集流出液，再用1. 5倍的去离子水洗有机膜，合并流出液。第五步层析，将过膜后的流出液通过有机树脂柱进行吸附，再用去30%酒精洗脱，收集洗脱液；第六步浓缩干燥，将洗脱液浓缩干燥粉碎后得到石榴皮苦素B。经HPLC检测，与石榴皮苦素B对照品一致。含量大于15%。实施例2 第一步前处理，将石榴幼果或果壳清洗，晾干粉碎；第二步提取，将粉碎后的原料投入提取罐中，加入10倍50%酒精提取3次，加热至70摄氏度，每次提取时间2小时；第三步浓缩过滤，将提取液浓缩回收酒精，浓缩液冷却后离心过滤。第四步膜处理，将离心后的药液过陶瓷膜，再用3倍药液的去离子水洗膜。过完陶瓷膜后的药液，再过截留分子量1500的有机膜，收集流出液，再用1. 5倍的去离子水洗有机膜，合并流出液。第五步层析，将过膜后的流出液通过有机树脂柱进行吸附，再用去30%酒精洗脱，收集洗脱液，第六步制备色谱，将过层析的洗脱液进入制备色谱，梯度洗脱，收集洗脱液。第七步干燥，将洗脱液浓缩膏干燥粉碎后得到石榴皮苦素B，经HPLC检测，与石榴皮苦素B对照品一致。含量为95%。实施例3 第一步前处理，将石榴幼果或果壳清洗，晾干粉碎；第二步提取，将粉碎后的原料投入提取罐中，加入15倍50%酒精提取1次，加热至80摄氏度，提取时间2小时；第三步浓缩过滤，将提取液浓缩回收酒精，浓缩液冷却后离心过滤。第四步膜处理，将离心后的药液过陶瓷膜，再用3倍药液的去离子水洗膜。过完陶瓷膜后的药液，再过截留分子量1500的有机膜，收集流出液，再用1. 5倍的去离子水洗有机膜，合并流出液。第五步层析，将过膜后的流出液通过有机树脂柱进行吸附，再用去35%酒精洗脱，收集洗脱液，第六步制备色谱，将过层析的洗脱液进入制备色谱，梯度洗脱，收集洗脱液。第七步干燥，将洗脱液浓缩膏干燥粉碎后得到石榴皮苦素B，经HPLC检测，与石榴皮苦素B对照品一致。含量为98%。
权利要求
1.一种从石榴废弃幼果或果壳中提取石榴皮苦素B的工艺，其特征在于包括下述步骤第一步前处理，将石榴幼果或果壳清洗，晾干粉碎；第二步提取，将粉碎后的原料投入提取罐中，加入5-15倍35-95%酒精提取1-3次， 加热至50-95摄氏度，每次提取时间1-3小时；第三步浓缩过滤，将提取液浓缩回收酒精，浓缩液冷却后离心过滤； 第四步膜处理，将离心后的浓缩液过陶瓷膜，再用2 5倍药液的去离子水洗膜，过完陶瓷膜后的药液，再过截留分子量1500的有机膜，收集流出液，再用1 3倍的去离子水洗有机膜，合并流出液；第五步层析，将过膜后的流出液通过有机树脂柱进行吸附，再用15-50%酒精洗脱， 收集洗脱液，浓缩干燥，得到石榴皮苦素B，含量大于15 %。
2.如权利要求1所述的一种从石榴下脚料中提取石榴皮苦素B的工艺，其特征在于 第六步制备色谱处理，将过层析的洗脱液进入制备色谱柱，用15-75%酒精梯度洗脱，收集洗脱液；第七步干燥，将洗脱液浓缩，干燥粉碎后，得到石榴皮苦素B，含量为95 98%。
全文摘要
本发明本发明涉及一种从石榴废弃幼果或果壳中提取石榴皮苦素B的工，主要包括下述步骤将原料粉碎酒精提取后，膜处理，过层析柱，再过色谱柱，通过控制具体步骤和参数可以得到不同含量的石榴皮苦素B。本发明具有以下特点①从石榴废弃幼果或果壳中提取石榴皮苦素B；②通过控制具体步骤和参数可以得到不同含量的石榴皮苦素B；③生产过程无环境污染和毒害等。
文档编号C07J63/00GK102295676SQ20111013281
公开日2011年12月28日 申请日期2011年5月20日 优先权日2011年5月20日
发明者孙日和 申请人:西安易乐生物科技有限公司