专利名称：一种7ɑ-乙酰基-6,14-乙基桥四氢蒂巴因的制备方法
技术领域：
本发明涉及噻吩诺啡中间体双键加氢反应领域，具体涉及一种7α-乙酰基-6，14-乙基桥四氢蒂巴因的制备方法。
背景技术：
盐酸噻吩诺啡，英文名为Thenorphine Hydrochloride,
权利要求
1.一种7α-乙酰基-6，14-乙基桥四氢蒂巴因的制备方法，包括下述步骤以7α-乙酰基-6，14-乙烯桥四氢蒂巴因为原料，将原料溶解于极性溶媒中，再加入有效量的催化剂和有机碱性试剂，在一定的温度和压力下通入过量氢气进行加氢还原反应制得7α-乙酰基-6，14-乙基桥四氢蒂巴因，其中，所述的极性溶媒选自无水乙醇或无水甲醇； 催化剂为钯碳或二氧化钼；有机碱性试剂为吡啶，其用量为7α-乙酰基-6，14-乙烯桥四氢蒂巴因的1-5% (v/w)0
2.如权利要求1所述的一种7α-乙酰基-6，14-乙基桥四氢蒂巴因的制备方法，其特征在于，所述在一定温度和压力下是指温度为50-60°C，压力为0. 01-0. IMPa0
3.如权利要求1所述的一种7α-乙酰基-6，14-乙基桥四氢蒂巴因的制备方法，其特征在于，所述的通入过量氢气进行加氢还原反应的时间为8-12小时。
4.如权利要求1所述的一种7α-乙酰基-6，14-乙基桥四氢蒂巴因的制备方法，其特征在于，以7α-乙酰基-6，14-乙烯桥四氢蒂巴因重量计，催化剂的用量为20-60%。
5.如权利要求1所述的一种7α-乙酰基-6，14-乙基桥四氢蒂巴因的制备方法，其特征在于，所述的原料溶解于极性溶媒中使原料浓度控制在7-10% (w/v)之间。
6.如权利要求1所述的一种7α-乙酰基-6，14-乙基桥四氢蒂巴因的制备方法，其特征在于，所述的加氢还原反应结束后还包括首先将加氢还原反应的产物进行热过滤， 同时用乙醇洗涤滤饼，所得滤液减压浓缩得到浓缩产物，浓缩产物加入相当于7α-乙酰基_6，14-乙烯桥四氢蒂巴因投料量0. 5-1. 0倍的乙醇搅拌均勻后再冷却至5°C，静置4个小时以上离心，离心产物再用相当于7α-乙酰基-6，14-乙烯桥四氢蒂巴因投料量1倍的乙醇洗涤并甩干，最后置60°C烘干得到7α-乙酰基-6，14-乙基桥四氢蒂巴因。
全文摘要
本发明涉及噻吩诺菲中间体双键加氢反应领域，具体涉及一种7ɑ-乙酰基-6,14-乙基桥四氢蒂巴因的制备方法，包括以7ɑ-乙酰基-6,14-乙烯桥四氢蒂巴因为原料，将原料溶解于极性溶媒中，加入有效量的催化剂和机碱性试剂，在一定的温度和压力下通入过量氢气进行加氢还原反应制得7ɑ-乙酰基-6,14-乙基桥四氢蒂巴因，其中，所述的极性溶媒选用无水乙醇或无水甲醇；催化剂为钯碳或/二氧化铂；有机碱性试剂为吡啶，其用量为7ɑ-乙酰基-6,14-乙烯桥四氢蒂巴因的1-5%(v/w)。本发明具有操作安全性好、产品收率高和生产成本低的优点。
文档编号C07D489/12GK102382118SQ20111013299
公开日2012年3月21日 申请日期2011年5月23日 优先权日2011年5月23日
发明者应明华, 张宇松, 许东新 申请人:浙江仙琚制药股份有限公司