专利名称：一种从扁平桔根皮中提取吖啶酮Ⅰ的方法
技术领域：
本发明涉及一种吖啶酮I的制备方法，尤其是一种从植物中提取吖啶酮I的制备方法。
背景技术：
吖啶酮 I (Citracridone I),分子式:C20H19N05，分子量353. 374，CAS 登录号 81525-61-3，主要存在于芸香科多种植物的根及根皮中，其中芸香科植物扁平桔CYir狀 depressa Hayata的根中含量丰富。其分子式如下。
权利要求
1.一种从扁平桔根皮中提取吖啶酮I的方法，其特征在于所述的方法由下列步骤组成取扁平桔根皮，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，乙酸乙酯作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为3-7%，萃取压力10-30MPa，温度30_60°C，CO2流量l_3ml/g生药· min，萃取时间120-180min，得萃取物，加入乙醇溶解，加入到大孔吸附树脂柱上吸附， 60-80%乙醇洗脱，收集3-8倍量柱体积洗脱液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，加入丙酮结晶， 分离结晶，洗涤、干燥即得。
2.根据权利要求1所述从扁平桔根皮中提取吖啶酮I的方法，其特征在于所述(X)2超临界萃取夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为5%。
3.根据权利要求1所述从扁平桔根皮中提取吖啶酮I的方法，其特征在于所述(X)2超临界萃取压力20MPa，温度450C，CO2流量2ml/g生药· min，萃取时间150min。
4.根据权利要求1所述从扁平桔根皮中提取吖啶酮I的方法，其特征在于所述大孔吸附树脂选自D102型、AB-8型、HPD-700型大孔吸附树脂中的一种。
5.根据权利要求1所述从扁平桔根皮中提取吖啶酮I的方法，其特征在于所述大孔吸附树脂洗脱用乙醇的浓度为70%，收集量为5倍量柱体积。
全文摘要
本发明涉及一种操作简便、污染小、能耗少的从扁平桔根皮中提取吖啶酮Ⅰ的方法，工艺步骤为取扁平桔根皮，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，乙酸乙酯作为夹带剂，得萃取物，加入乙醇溶解，加入到大孔吸附树脂柱上吸附，60-80%乙醇洗脱，收集3-8倍量柱体积洗脱液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，加入丙酮结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得。采用本发明制备吖啶酮Ⅰ，产品纯度高，易于实现产业化放大。
文档编号C07D491/052GK102329321SQ20111014397
公开日2012年1月25日 申请日期2011年5月31日 优先权日2011年5月31日
发明者张发成, 王峰, 王琳 申请人:苏州派腾生物医药科技有限公司