专利名称：一种从柿子中制取柿单宁的方法
技术领域：
本发明涉及一种柿单宁的制备方法，特别是一种从柿子中制取柿单宁浸泡过程中用酵母发酵的方法。
背景技术：
用蒸馏水提取柿果中单宁酸的工艺探讨(许晶何星存陈梦林黄智谢微/广西师范大学化学化工学院//广西轻工业-2010 (4). -23-24)公开了一种柿子单宁的提取方法，其方法是取一定量的冰冻柿果，用搅拌机搅碎，加入一定比例的提取剂，勻浆，置于恒温水浴锅中加热回流，过滤的滤液，定容后进行含量测定。将样品分别在40°C、5(TC、6(rC、 7(rc、80°c、9(rc、i0(rc下提取，加热回流提取，重复3次，过滤定容后，测定提取液中单宁酸的含量，发现在40°c 60°C范围内随着温度的升高，单宁酸含量明显增大，此后继续提高温度单宁酸的量反而减小，到80°c、90°C、100°C时结果为零，说明在一定时间内增加提取温度有利于单宁酸的溶出，但是温度过高就会使单宁酸变性，提取温度应在40°C 70°C较为适宜，60°C提取效果最好。柿子单宁优化提取工艺探讨(顾海峰李春美钟慧臻石宝琴/华中农业大学食品科技学院//食品科技-2007( .-133-136)公开了一种柿子单宁的提取方法，其方法是取一定量的柿子果实，去皮后将果肉捣碎，加入一定比例的提取溶剂，勻浆，置于恒温水浴锅中加热回流，过滤得滤液，定容后进行含量测定。选用乙醇、甲醇及丙酮作提取剂，在提取中发现乙醇作为提取剂时溶出较多的杂质常常使得过滤变得困难，不利于实验的后续处理，而甲醇、丙酮的过滤效果较好。上述两种柿单宁提取方法的不足之处是利用有机溶剂或蒸馏水提取单宁时，要注意温度的选择。温度过低，则由于提出速度太慢而使提出固含量减少；温度过高，一方面有机溶剂会很快挥发而损失，另一方面提出的单宁会被空气中的氧气快速氧化，使其纯度和色泽受到影响。柿子单宁的制备及其抗氧化活性研究(顾海峰李春美徐玉娟张洁窦宏亮/华中农业大学食品科技学院Il农业工程学报-2007( . -M1-M5)公开了一种柿子单宁的制备方法，其方法是取一定量的柿子果肉，去皮捣碎后用12倍的含1%盐酸的无水甲醇于90°C 下提取3次，每次40min，合并提取液。提取液静置过夜后抽滤，于45°C下减压浓缩，将处理好的AB-8大孔树脂装入2. OcmX 40cm玻璃色谱柱，柱床体积60mL。浓缩液加水稀释至 12mg/mL以2mL/min上柱，充分吸附后先用蒸馏水淋洗至洗出液用苯酚-硫酸法检测不出糖为止，再用3倍柱床体积的无水甲醇以2mL/min洗脱，将洗脱液减压浓缩，50°C真空干燥得到柿子单宁粗品。上述方法的不足之处是提取液减压浓缩后要经过充分的吸附、淋洗、洗脱等系列流程，特别是需用蒸馏水反复淋洗至洗出液用苯酚-硫酸法检测不出糖为止，操作过程繁琐，否则在后期干燥过程中由于柿单宁浓缩液含糖份比例过高，干燥机“粘壁”严重，无法达到物料干燥粉状固态化。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种从柿子中制取柿单宁的方法，解决现有柿单宁提取过程中温度较高导致单宁会被空气中的氧气快速氧化而使其纯度和色泽受到影响以及后期干燥工序中由于柿单宁浓缩液含糖份比例过高，干燥机“粘壁”严重，无法达到物料干燥粉状固态化的技术难题。由于本发明得到的单宁酸是以柿子为主要原料得到，故命名为柿单宁。本发明的目的是这样实现的一种从柿子中制取柿单宁的方法，包括以下步骤 先将未成熟而色青味涩的鲜柿子经清洗除去柿子表皮的污渍后，破碎后备用；
将破碎后的柿子加入适量蒸馏水浸泡，同时按10000 4 - 6的重量比例加入啤酒酿造酵母发酵，将物料同酵母充分搅拌均勻后放入密闭的发酵罐或带盖容器中发酵48小时；
将发酵后的柿子汁液放入超声波提取罐中，在超声波频率为28000HZ、温度37 — 39°C 条件下提取，获得提取液；
将提取液过滤后浓缩，浓缩液压送至喷雾干燥塔干燥，得到柿单宁。浸泡过程中加入蒸馏水量以刚好淹没柿子为宜。本发明提供的从柿子中制取柿单宁的方法，具有以下有益效果
1、无需高温。常温下浸泡发酵，在不到40°C水温超声波强化提取，无水煮高温，不破坏易水解或氧化特性的有效成份；
2、无需吸附、淋洗、洗脱等系列流程。糖类物质在发酵过程中分解，提取液减压浓缩后直接送至喷雾干燥塔干燥，操作简单易行；
3、减少能耗。由于无需加热，提取时间短，因此大大降低能耗；
4、提取工艺成本低，采用成本较低的柿子代替五倍子为主要原料制取单宁酸，大大降低了原料成本，综合经济效益显著。
具体实施例方式实施例1
称取IOOOkg未成熟而色青味涩的鲜柿子经清洗除去柿子表皮的污渍后，用工业压榨机加榨后，加入0. 4kg啤酒酿造酵母同时加入500kg蒸馏水淹没柿子，充分搅拌均勻密闭集中发酵48小时，使柿子软化，用超声波提取罐在超声波频率为28000HZ、温度37°C条件下提取20分钟，获得提取液，将提取液过滤后的料液送蒸发系统制成浓缩液，浓缩液波美度 18° Β ，浓缩液经喷雾干燥机在80°C温度，真空150pa条件下干燥，得到粉状柿单宁l^kg。经紫外分光光度法分析测量，产品纯度81，3%，收率19. 8%。实施例2
称取IOOOkg未成熟而色青味涩的鲜柿子经清洗除去柿子表皮的污渍后，用工业压榨机加榨后，加入0. 5kg啤酒酿造酵母同时加入800kg蒸馏水淹没柿子，充分搅拌均勻密闭集中发酵48小时，使柿子软化，用超声波提取罐在超声波频率为28000HZ、温度38°C条件下提取20分钟，获得提取液，将提取液过滤后的料液送蒸发系统制成浓缩液，浓缩液波美度 18° Β ，浓缩液经喷雾干燥机在80°C温度，真空150pa条件下干燥，得到粉状柿单宁2Wkg。经紫外分光光度法分析测量，产品纯度82. 7%，收率21. 9%。实施例3称取IOOOkg未成熟而色青味涩的鲜柿子经清洗除去柿子表皮的污渍后，用工业压榨机加榨后，加入0. 6kg啤酒酿造酵母同时加入IOOOkg蒸馏水淹没柿子，充分搅拌均勻密闭集中发酵48小时，使柿子软化，用超声波提取罐在超声波频率为28000HZ、温度39°C条件下提取20分钟，获得提取液，将提取液过滤后的料液送蒸发系统制成浓缩液，浓缩液波美度 18° Β ，浓缩液经喷雾干燥机在80°C温度真空150pa条件下干燥，得到粉状柿单宁23^^。
经紫外分光光度法分析测量，产品纯度84. 5%，收率23. 6%。
权利要求
1.一种从柿子中制取柿单宁的方法，其特征在于包括以下步骤先将未成熟而色青味涩的鲜柿子经清洗除去柿子表皮的污渍后，破碎后备用； 将破碎后的柿子加入蒸馏水浸泡，同时按10000 4 - 6的重量比加入啤酒酿造酵母发酵，将物料同酵母充分搅拌均勻后放入密闭的发酵罐或带盖容器中发酵48小时；将发酵后的柿子汁液放入超声波提取罐中，在超声波频率为28000HZ、温度37 — 39°C 条件下提取，获得提取液；将提取液过滤后浓缩，浓缩液压送至喷雾干燥塔干燥，得到柿单宁。
2.根据权利要求1所述的从柿子中制取柿单宁的方法，其特征在于浸泡过程中加入蒸馏水量以刚好淹没柿子为宜。
全文摘要
一种从柿子中制取柿单宁的方法，主要工艺过程是将柿子经过清洗筛选、榨汁、加入酵母集中发酵、超声波浸提、浓缩、干燥得到单宁酸产品。本发明提供的制取单宁酸制备浸泡过程中的发酵方法，生产过程中无需高温，无需吸附、淋洗、洗脱等系列流程，通过加入酵母发酵分解物料中的糖分，不破坏易水解或氧化特性的有效成份，操作简单易行，同时降低了能耗。本发明采用成本较低的柿子代替五倍子为主要原料制取单宁酸，大大降低了原料成本，综合经济效益显著。
文档编号C07H13/08GK102229628SQ20111016133
公开日2011年11月2日 申请日期2011年6月16日 优先权日2011年6月16日
发明者冯运洋, 毛业富, 陈赤清 申请人:五峰赤诚生物科技有限公司