组氨酸硝酸盐的制备方法

文档序号:3509170阅读:432来源:国知局
专利名称:组氨酸硝酸盐的制备方法
技术领域
本发明涉及一种氨基酸盐的制备方法,具体是一种组氨酸硝酸盐的制备方法。
背景技术
氨基酸是构成动物营养所需蛋白质的基本物质。一般人们自身生成或通过食物能获得满足身体需要的各种氨基酸。但在特殊的情况下如人类婴幼儿期,生病、受伤或大运动量锻炼的情况下,为了生长需要、恢复体内各种代谢的平衡,增强免疫力和运动员尽快恢复体力,增加肌肉力量,就需要额外补充各种氨基酸。组氨酸的化学名称为2_氨基-3咪唑基丙酸。组氨酸对成人为非必需氨酸,但对·幼儿却为必需氨基酸。在慢性尿毒症患者的膳食中添加少量的组氨酸,氨基酸结合进入血红蛋白的速度增加,肾原性贫血减轻,所以组氨酸也是尿毒症患者的必需氨酸。在组氨酸脱羧酶的作用下,组氨酸脱羧形成组胺。组胺具有很强的血管舒张作用,并与多种变态反应及发炎有关。可作为生化试剂和药剂,还可用于治疗心脏病,贫血,风湿性关节炎等的药物。由于氨基酸盐类比氨基酸容易溶解在水中,其在体内经氧化酶等作用最后转变成氨基酸,相比直接服用氨基酸更容易被身体吸收,所以氨基酸通常都做成氨基酸盐类服用,一般做成氨基酸盐酸盐较多。最近美国有关方面研究发现,氨基酸的硝酸盐更有利于氨基酸在体内的吸收,因此将组氨酸制成组氨酸硝酸盐服用,将更容易转化成组氨酸,被身体吸收。其使用时剂量会更小,口服吸收效率会更高。

发明内容
本发明为了解决组氨酸体内吸收的问题而提供一种组氨酸硝酸盐的制备方法。本发明所采取的技术方案是
本发明的一种组氨酸硝酸盐的制备方法如下将组氨酸分散在水和醇的混合物醇水中,滴加硝酸,保持反应温度在20°C 60°C,30分钟滴毕,继续保温搅拌20分钟,冷却反应液析出组氨酸硝酸盐固体,经过滤、干燥得组氨酸硝酸盐成品,过滤后的醇水作为母液在生产中循环使用。组氨酸与硝酸的摩尔比为I : I I. 1,组氨酸与醇水的体积比为Ig 2ml。醇水中的醇为乙醇。乙醇与水的体积比为I : I。冷却的温度为彡10°C。本发明具有的优点和积极效果是本发明采用的原料是食品级的组氨酸和化学试剂级的硝酸,所以生产出来的组氨酸硝酸盐产品杂质少,质量好,不用重结晶纯度就达到99%以上。既保证了质量,又节省了工序和生产时间,提高了生产效率。本发明的醇水可以循环使用,减少废物排放,节约了原材料,特别是宝贵的水资源。本发明的制备方法过程不产生副产物,无工业三废。本发明工艺合理、简单、环保,适合工业化大生产。
具体实施方式
本发明用加水稀释后的醇溶解组氨酸。本发明采用的醇是乙醇。乙醇与水的体积比为I : I。组氨酸与醇水的比例为Ig 2ml。过滤后剩余的醇水作为母液,在生产中循环使用。本发明组氨酸中与硝酸的摩尔比应该为I : 1,但为了使组氨酸反应完全,硝酸用量应比组氨酸略大些。范围在I I. I摩尔之间。本发明的反应温度不能超过60°C,否则会对产品产生不良的影响。为能进一步了解本发明的发明内容、特点及功效,兹例举以下实施例
实施例I
称取组氨酸15. 5g(0. I摩尔)放入反应瓶中,加入31ml乙醇和水的混合物,其中乙醇与水的体积比为1:1。与组氨酸混合均匀后一边搅拌一边滴加浓度为65%的硝酸IOg (O. I 摩尔),温度保持在25°C,料液逐渐澄清,30分钟滴加完毕后继续保温搅拌20分钟。随后将反应液冷却至5°C,析出组氨酸硝酸盐白色固体。经过滤、干燥后得组氨酸硝酸盐的成品。过滤后的醇水作为母液在生产中循环使用。实施例2
称取组氨酸15. 5g (O. I摩尔)放入反应瓶中,加入31ml母液,与组氨酸混合均匀后一边搅拌一边滴加浓度为65%的硝酸IOg (O. I摩尔),温度保持在40°C,料液逐渐澄清,30分钟滴加完毕后继续保温搅拌20分钟。随后将反应液冷却至9°C,析出组氨酸硝酸盐白色固体。过滤、干燥后得组氨酸硝酸盐的成品。过滤后的醇水作为母液在生产中循环使用。实施例3
称取组氨酸15. 5g (O. I摩尔)放入反应瓶中,加入31ml母液,与组氨酸混合均匀后一边搅拌一边滴加浓度为65%的硝酸IOg (O. I摩尔),温度保持在55°C,料液逐渐澄清,30分钟滴加完毕后继续保温搅拌20分钟。随后将反应液冷却至0°C,析出组氨酸硝酸盐白色固体。过滤、干燥后得组氨酸硝酸盐的成品。过滤后的醇水作为母液在生产中循环使用。
权利要求
1.一种组氨酸硝酸盐的制备方法,其特征在于制备方法如下将组氨酸分散在水和醇的混合物醇水中,滴加硝酸,保持反应温度在20°c 60°C,30分钟滴毕,继续保温搅拌20分钟,冷却反应液析出固体,经过滤、干燥得组氨酸硝酸盐成品,过滤后的醇水作为母液在生产中循环使用。
2.根据权利要求I所述的组氨酸硝酸盐的制备方法,其特征在于组氨酸与硝酸的摩尔比为I : I I. 1,组氨酸与醇水的比例为Ig 2ml。
3.根据权利要求I所述的组氨酸硝酸盐的制备方法,其特征在于醇水中醇为乙醇,乙醇与水的体积比为I : I。
4.根据权利要求I所述的组氨酸硝酸盐的制备方法,其特征在于冷却的温度为(10。。。
全文摘要
本发明公开了一种组氨酸硝酸盐的制备方法:将组氨酸分散在水和醇的混合物醇水中,滴加硝酸,保持反应温度在20℃~60℃,30分钟滴毕,继续保温搅拌20分钟,冷却反应液析出固体,经过滤、干燥得组氨酸硝酸盐成品。过滤后的醇水作为母液在生产中循环使用。本发明制备方法生产的组氨酸硝酸盐产品杂质少。不用重结晶纯度就达到99%以上。既保证了质量,又节省了工序和生产时间,提高了生产效率。本发明的醇水可以循环使用,减少废物排放,节约了原材料,特别是宝贵的水资源。本发明的制备方法过程不产生副产物,无工业三废。本发明的制备方法工艺合理、简单,环保,适合工业化大生产。
文档编号C07D233/64GK102850276SQ20111017493
公开日2013年1月2日 申请日期2011年6月27日 优先权日2011年6月27日
发明者张国基 申请人:天津天成制药有限公司
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