专利名称：L-丝氨酸硝酸盐的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种氨基酸盐类的制备方法，具体是一种L-丝氨酸硝酸盐的制备方法。
背景技术：
氨基酸是构成动物营养所需蛋白质的基本物质。一般人们自身生成或通过食物能获得满足身体需要的各种氨基酸。但在特殊的情况下如人类婴幼儿期，生病、受伤或大运动 体力，增加肌肉力量，就需要额外补充各种氨基酸。L-丝氨酸化学名称为L-2-氨基-3羟基丙酸，是一种非必需氨基酸，它在脂肪和脂肪酸的新陈代谢及肌肉的生长中发挥着作用，因为它有助于免疫血球素和抗体的产生，维持健康的免疫系统也需要丝氨酸。丝氨酸在细胞膜的制造加工、肌肉组织和包围神经细胞的鞘的合成中都发挥着作用。由于氨基酸盐类在在水中溶解度比氨基酸大得多，其在体内经氧化酶等作用最后转变成基氨酸，容易被身体吸收，吸收量也大，所以氨基酸通常都做成氨基酸盐类服用，一般做成氨基酸盐酸盐。最近美国有关方面研究发现，氨基酸的硝酸盐更有利于氨基酸在体内的吸收，因此将L-丝氨酸制做成L-丝氨酸硝酸盐服用，将更容易转化成L-丝氨酸，被身体吸收。其使用时剂量会更小，口服吸收效率会更高。
发明内容
本发明为了能够得到在人体内更容易吸收的L-丝氨酸而提供一种L-丝氨酸硝酸盐的制备方法。本发明为解决上述技术中存在的技术问题所采取的技术方案是
一种L-丝氨酸硝酸盐的制备方法将丝氨酸加水搅拌均匀后，滴加硝酸，控制温度在20°C 60°C，滴毕继续搅拌20分钟。加热真空除水，除水后的料液冷却析出L-丝氨酸硝酸盐的固体，经过滤、干燥后得L-丝氨酸硝酸盐成品，析出固体后的剩余液体作为母液用于下一步的生产。L-丝氨酸与硝酸的摩尔比为I : I I. 1，L-丝氨酸与水的比例是Ig Iml0真空除水的温度为50°C 65°C，冷却温度为彡10°C。本发明具有的优点和积极效果是本发明采用的原料是食品级的L-丝氨酸和化学试剂级的硝酸，所以生产出来的L-丝氨酸硝酸盐产品杂质少，质量好，不用重结晶纯度就达到99%以上，既保证了质量，又节省了工序和生产时间，提高了生产效率。本发明利用母液循环使用，提高了收率，使产品的收率达98%以上，降低了成本。本发明的制备方法工艺合理、简单，无污染，无副产物，适合工业化生产。
具体实施方式
本发明中L-丝氨酸水中的溶解度较小，反应时需加入一定量的水，水为去离子的纯化水，以保证产品的质量。以下叙述中就简称为水。L-丝氨酸与水的比例为Ig Imlo本发明中L-丝氨酸与硝酸的摩尔比应该为I : 1，但为了使L-丝氨酸反应完全，硝酸用量应比L-丝氨酸略大些，摩尔比在I : I I. I之间。本发明将过滤掉后的液体作为母料进行回收利用。由于过滤掉结晶后的液体中还有极少量没结晶的色氨酸硝酸盐，所以当 它用于下一步生产时，料液中产生的结晶98%以上都能析出，大大提高了实际收率，同时节约了宝贵的水资源。为了避免母料的质量在循环使用过程中变大，在出料时应尽量将产品取干净。为能进一步了解本发明的发明内容、特点及功效，兹例举以下实施例
实施例I
称取L-丝氨酸21g (O. 2摩尔)放入反应瓶中，加入21ml水，搅拌均匀。室温滴加65%的硝酸20g (O. 2摩尔)边滴加边搅拌，控制温度在25°C，10分钟滴毕，继续保温搅拌20分钟。液体颜色逐渐澄清。将温度升至50°C，真空除水，剩余料液温度降至5°C，析出L-丝氨酸硝酸盐白色固体。过滤、干燥后得L-丝氨酸硝酸盐成品。过滤后的液体作为母液在生产中循环使用。实施例2
称取L-丝氨酸21g (O. 2摩尔)放入反应瓶中，加入21ml母液，搅拌均匀。室温滴加65%的硝酸20g (O. 2摩尔)边滴加边搅拌，控制温度在55°C，30分钟滴毕，继续搅拌反应20分钟。液体颜色逐渐澄清。将温度升至63°C，真空除水，剩余料液温度降至9°C，析出L-丝氨酸硝酸盐白色固体。过滤、干燥后得L-丝氨酸硝酸盐成品。过滤后的液体作为母液在生产中循环使用。实施例3
称取L-丝氨酸21g (O. 2摩尔)放入反应瓶中，加入21ml母液，搅拌均匀。室温滴加65%的硝酸20g (O. 2摩尔)边滴加边搅拌，控制温度在40°C，20分钟滴毕，继续搅拌反应20分钟。液体颜色逐渐澄清。将温度升至55°C，真空除水，剩余料液温度降至0°C，析出L-丝氨酸硝酸盐白色固体。过滤、干燥后得L-丝氨酸硝酸盐成品。过滤后的液体作为母液在生产中循环使用。
权利要求
1.一种L-丝氨酸硝酸盐的制备方法，其特征在于制备方法如下将丝氨酸与水搅拌均匀后，滴加硝酸，温度控制在20°C 60°C，滴毕继续搅拌20分钟，加热真空除水，除水后的料液冷却析出L-丝氨酸硝酸盐的固体，经过滤、干燥后得L-丝氨酸硝酸盐成品，过滤后的剩余液体作为母液在生产中循环使用。
2.根据权利要求I所述的L-丝氨酸硝酸盐的制备方法，其特征在于L-丝氨酸与硝酸的摩尔比为I : I I. 1，L-丝氨酸与水的比例是Ig Iml0
3.根据权利要求I所述的L-丝氨酸硝酸盐的制备方法，其特征在于真空除水的温度为 50°C 65°C。
4.根据权利要求I所述的L-丝氨酸硝酸盐的制备方法，其特征在于冷却温度为(10。。。·
全文摘要
本发明公开了一种L-丝氨酸硝酸盐的制备方法将丝氨酸与水搅拌均匀后，滴加硝酸，控制温度在20℃～60℃，滴毕继续保温搅拌20分钟，加热真空除水，除水后的料液冷却析出L-丝氨酸硝酸盐的固体，经过滤、干燥后得L-丝氨酸硝酸盐的成品，过滤后的剩余液体作为母液在生产中循环使用。本发明采用的原料是食品级的L-丝氨酸和化学试剂级的硝酸，所以生产出来的L-丝氨酸硝酸盐产品杂质少，质量好，不用重结晶纯度就达到99%以上，既保证了质量，又节省了工序和生产时间，提高了生产效率。本发明利用母液循环使用，提高了收率，使产品的收率达98%以上，降低了成本。本发明的制备方法工艺合理、简单，无污染，无副产物，适合工业化生产。
文档编号C07C227/18GK102850232SQ201110174939
公开日2013年1月2日 申请日期2011年6月27日 优先权日2011年6月27日
发明者张国基 申请人:天津天成制药有限公司