专利名称：间氯过氧苯甲酸精制工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种对间氯过氧苯甲酸精制工艺的改进。
背景技术：
间氯过氧苯甲酸是一种用于环化反应、若干氧化反应以及合成医药、农药等精细化工产品的氧化剂；由于间氯过氧苯甲酸热稳定性差，在结晶干燥过程中易发生分解，而且其分解速度和温度成正比关系，因此在结晶干燥过程中一般需在较低温和高真空度的条件下进行，但在此种条件下进行结晶干燥，其对生产设备要求较为严格，工艺过程较难控制，且增加企业的生产成本
发明内容
本发明针对上述缺陷，目的在于提供一种使间氯过氧苯甲酸在结晶干燥过程中更加顺畅、成本更低的间氯过氧苯甲酸精制工艺。为此本发明采用的技术方案是本发明在干燥结晶过程中加入稳定剂。本发明按以下工艺步骤进行
1)将粗品间氯过氧苯甲酸投入反应釜中，然后脱水，脱水率为85%；
2)脱水后加入1，4-二氧六环进行搅拌使物料充分混合；
3)充分混合后升温，控制温度在-8-10°C之间，保温O.25小时后，加入乙醇并缓慢升温、搅拌，在温度达到35°C 时开始回收乙醇；
4)乙醇回收后，降温至10°C，加入稳定剂，放料离心脱去溶剂后在负压下晾干既得。本发明的优点在于，在间氯过氧苯甲酸在结晶干燥过程中加入稳定剂，稳定剂的加入能有效的防止间氯过氧苯甲酸的氧化分解，较传统的结晶工艺其对设备的要求变得宽松，且间氯过氧苯甲酸的结晶率更好，有效的降低了企业的生产成本。
具体实施例方式实施例一
1)将粗品间氯过氧苯甲酸投入反应釜中，然后脱水，脱水率为85%；
2)脱水后加入1，4-二氧六环进行搅拌使物料充分混合；
3)充分混合后升温，控制温度在_8°C之间，保温O.25小时后，加入乙醇并缓慢升温、搅拌,在温度达到35°C 时开始回收乙醇；
4)乙醇回收后，降温至10°C，加入稳定剂，放料离心脱去溶剂后在负压下晾干既得。实施例二
1)将粗品间氯过氧苯甲酸投入反应釜中，然后脱水，脱水率为85%；
2)脱水后加入1，4-二氧六环进行搅拌使物料充分混合；
3)充分混合后升温，控制温度在101之间，保温0.25小时后，加入乙醇并缓慢升温、搅拌,在温度达到35°C 时开始回收乙醇；4)乙醇回收后，降温至10°C，加入稳定 剂，放料离心脱去溶剂后在负压下晾干既得。
权利要求
1.间氯过氧苯甲酸精制工艺，其特征在于，干燥结晶过程中加入稳定剂。
2.根据权利要求I所述的间氯过氧苯甲酸精制工艺，其特征在于，按以下工艺步骤进行 1)将粗品间氯过氧苯甲酸投入反应釜中，然后脱水，脱水率为85%； 2)脱水后加入1，4-二氧六环进行搅拌使物料充分混合； 3)充分混合后升温，控制温度在-8-10°C之间，保温O.25小时后，加入乙醇并缓慢升温、搅拌，在温度达到35°C时开始回收乙醇； 4)乙醇回收后，降温至10°C，加入稳定剂，放料离心脱去溶剂后在负压下晾干既得。
全文摘要
本发明涉及一种对间氯过氧苯甲酸精制工艺的改进。其在干燥结晶过程中加入稳定剂。本发明在间氯过氧苯甲酸在结晶干燥过程中加入稳定剂，稳定剂的加入能有效的防止间氯过氧苯甲酸的氧化分解，较传统的结晶工艺其对设备的要求变得宽松，且间氯过氧苯甲酸的结晶率更好，有效的降低了企业的生产成本。
文档编号C07C407/00GK102887849SQ20111019902
公开日2013年1月23日 申请日期2011年7月17日 优先权日2011年7月17日
发明者师林奎, 施晓文 申请人:高邮市明增生物制品厂