专利名称：采用甲醇气相氨化法制取二甲胺的制作方法
技术领域：
本发明采用甲醇气相氨化法制取二甲胺，将甲醇和氨以一定比例混合，在一定温度和压力下，以活性氧化铝为催化剂，经预热、反应、冷凝、脱氨、萃取脱水、分离等步骤得二甲胺。
背景技术：
二甲胺用于有机合成及沉淀氢氧化锌等。主要用作橡胶硫化促进剂、皮革去毛剂、 医药(抗菌素)、农药(福美双、杀虫脒、灭草隆等除草剂)、纺织工业溶剂、染料、炸药、推进剂及二甲胼、N，N-二甲基甲酰胺等有机中间体的原料。其中二甲基甲酰胺生产消耗的二甲胺占总消耗量的44. 7 %，农药生产消耗占38. 9 %，医药等生产消耗占16. 4%。现有技术已有报道二甲胺的制备方法，它是氢化在骨架镍催化剂、水、碱金属氢氧化物以及作为溶剂的醚存在下，在1-100巴的绝对压力和40-150°C的温度下以及在不加入氨的情况下进行。另外常规的二甲胺实验制备方法为将盐酸缓缓滴入二甲胺中，30%的盐酸与40%二甲胺用量约为的1. 1 1，滴入速度以温度不超过15°C，pH= 7-8为限。反应结束后，加活性炭脱色，过滤，滤液用盐酸调节至PH = 3-4，减压蒸发，得二甲胺盐酸盐。
发明内容
本发明所要解决的问题在于，克服现有技术的不足，提供一种采用甲醇气相氨化法制取二甲胺的方法，其特征在于将甲醇和氨以1 1-10混合，在一定温度和压力下，以活性氧化铝为催化剂，经预热、反应、冷凝、脱氨、萃取脱水、分离等步骤得二甲胺；其中当混合物在热交换器中压力降至1. 22-1. 5MPa时，进入蒸馏塔I进行蒸馏分离，氨化反应产生的水及少量未转化的甲醇从塔底排出；出塔顶的三种胺的无水混合物和少量的氨进入蒸馏塔 II，出塔顶的氨和三甲胺返回混合槽，出塔底的一甲胺、二甲胺液体混合物进入蒸馏塔III ； 在塔顶得产品二甲胺。本发明更加详细的制备方法是将甲醇、氢和循环的液氨、三甲胺混合物，在混合槽内混合后，经热交换器预热，进入反应器，生成一甲胺、二甲胺、三甲胺混合物返回热交换器降温，当混合物在热交换器中压力降至1. 22MPa时，进入蒸馏塔I进行蒸馏分离，氨化反应产生的水及少量未转化的甲醇从塔底排出。出塔顶的三种胺的无水混合物和少量的氨进入蒸馏塔II。出塔顶的氨和三甲胺返回混合槽，出塔底的一甲胺、二甲胺液体混合物进入蒸馏塔III。在塔顶得产品二甲胺。甲醇、氢和循环的液氨、三甲胺混合物，在混合槽内混合后， 经热交换器预热，进入反应器，生成一甲胺、二甲胺、三甲胺混合物返回热交换器降温，当混合物在热交换器中压力降至1. 22MPa时，进入蒸馏塔I进行蒸馏分离，氨化反应产生的水及少量未转化的甲醇从塔底排出。出塔顶的三种胺的无水混合物和少量的氨进入蒸馏塔II。 出塔顶的氨和三甲胺返回混合槽，出塔底的一甲胺、二甲胺液体混合物进入蒸馏塔III。在塔顶得产品二甲胺。
图1为甲醇气相氨化法制二甲胺生产流程图。
具体实施例方式下面结合实施例说明本发明，这里所述实施例的方案，不限制本发明，本领域的专业人员按照本发明的精神可以对其进行改进和变化，所述的这些改进和变化都应视为在本发明的范围内，本发明的范围和实质由权利要求来限定。实施例1将甲醇和氨以1 1混合，在一定温度和压力下，以活性氧化铝为催化剂，经预热、 反应、冷凝、脱氨、萃取脱水、分离等步骤得二甲胺；其中当混合物在热交换器中压力降至 1. 22MPa时，进入蒸馏塔I进行蒸馏分离，氨化反应产生的水及少量未转化的甲醇从塔底排出；出塔顶的三种胺的无水混合物和少量的氨进入蒸馏塔II，出塔顶的氨和三甲胺返回混合槽，出塔底的一甲胺、二甲胺液体混合物进入蒸馏塔III ；在塔顶得产品二甲胺，具体流程见图1。实施例2采用甲醇气相氨化法制取二甲胺的方法，其特征在于将甲醇和氨以1 3混合，在一定温度和压力下，以活性氧化铝为催化剂，经预热、反应、冷凝、脱氨、萃取脱水、分离等步骤得二甲胺；其中当混合物在热交换器中压力降至1.5MI^时，进入蒸馏塔I进行蒸馏分离， 氨化反应产生的水及少量未转化的甲醇从塔底排出；出塔顶的三种胺的无水混合物和少量的氨进入蒸馏塔II，出塔顶的氨和三甲胺返回混合槽，出塔底的一甲胺、二甲胺液体混合物进入蒸馏塔III ；在塔顶得产品二甲胺，具体流程见图1。实施例3将甲醇和氨以1 5混合，在一定温度和压力下，以活性氧化铝为催化剂，经预热、 反应、冷凝、脱氨、萃取脱水、分离等步骤得二甲胺；其中当混合物在热交换器中压力降至 1. 25MPa时，进入蒸馏塔I进行蒸馏分离，氨化反应产生的水及少量未转化的甲醇从塔底排出；出塔顶的三种胺的无水混合物和少量的氨进入蒸馏塔II，出塔顶的氨和三甲胺返回混合槽，出塔底的一甲胺、二甲胺液体混合物进入蒸馏塔III ；在塔顶得产品二甲胺，具体流程见图1。实施例4将甲醇和氨以1 8混合，在一定温度和压力下，以活性氧化铝为催化剂，经预热、 反应、冷凝、脱氨、萃取脱水、分离等步骤得二甲胺；其中当混合物在热交换器中压力降至 1. 45MPa时，进入蒸馏塔I进行蒸馏分离，氨化反应产生的水及少量未转化的甲醇从塔底排出；出塔顶的三种胺的无水混合物和少量的氨进入蒸馏塔II，出塔顶的氨和三甲胺返回混合槽，出塔底的一甲胺、二甲胺液体混合物进入蒸馏塔III ；在塔顶得产品二甲胺，具体流程见图1。
权利要求
1.采用甲醇气相氨化法制取二甲胺的方法，其特征在于将甲醇和氨以1 1-10混合， 在一定温度和压力下，以活性氧化铝为催化剂，经预热、反应、冷凝、脱氨、萃取脱水、分离等步骤得二甲胺；其中当混合物在热交换器中压力降至1. 22-1. 时，进入蒸馏塔I进行蒸馏分离，氨化反应产生的水及少量未转化的甲醇从塔底排出；出塔顶的三种胺的无水混合物和少量的氨进入蒸馏塔II，出塔顶的氨和三甲胺返回混合槽，出塔底的一甲胺、二甲胺液体混合物进入蒸馏塔III ；在塔顶得产品二甲胺。
全文摘要
本发明公开了采用甲醇气相氨化法制取二甲胺的方法，其特征在于将甲醇和氨以1∶1-10混合，在一定温度和压力下，以活性氧化铝为催化剂，经预热、反应、冷凝、脱氨、萃取脱水、分离等步骤得二甲胺；其中当混合物在热交换器中压力降至1.22-1.5MPa时，进入蒸馏塔I进行蒸馏分离，氨化反应产生的水及少量未转化的甲醇从塔底排出；出塔顶的三种胺的无水混合物和少量的氨进入蒸馏塔II，出塔顶的氨和三甲胺返回混合槽，出塔底的一甲胺、二甲胺液体混合物进入蒸馏塔III；在塔顶得产品二甲胺。本发明的制备方法工艺合理，制作简单，是二甲胺制备的理想技术之一。
文档编号C07C209/16GK102329238SQ20111020719
公开日2012年1月25日 申请日期2011年7月26日 优先权日2011年7月26日
发明者梁喜乐 申请人:天津市泰旭物流有限公司